3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли алюминия, висмута, галлия, золота, железа, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-28 с однолинзовой системой освещения '(изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.
Выпрямитель ВАЗ 275—100.
Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига). >
Микрофотометр МФ-2.
Спектропроектор ПС-18.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.
Цилиндр 50 по ГОСТ 1770—74.
Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.
Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463'—79.
Угли графитированные марки ос. ч. 7—3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний— заточен на слегка усеченный конус.
Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц и типа III, чувствительностью 18 относительных единиц.
Натрий хлористый для спектрального анализа.
Алюминий окись, ч. д. а.
Висмута (III) окись по ГОСТ 10216—75, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Галий (III) оксид.
Железа окись.
Индий треххлористый 3-водный, х. ч. и ч. Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.
Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос. ч. 7—4. Кальций углекислый для спектрального анализа, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467—79.
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Марганец (IV) окись, ос. ч. II—2, Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79. Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78. Олова двуокись по ГОСТ 22516—77. Свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77. Сурьма (III) оксид, х. ч.
Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос. ч. 7—5.
Хрома (III) окись, ч. д. а.
Цинка окись по ГОСТ 10262—73.
Раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра; готовят по ГОСТ 4212—76.
Раствор, содержащий 0,1 мг/см3 золота; готовят следующим образом: 0,209 г 4-водной золотохлористоводородной кислоты (с массовой долей 47,85%) помещают в мерную, колбу вместимостью 1 дм3 (ГОСТ 1770—74), растворяют в воде, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.
Кислота азотнаяі особой чистоты по ГОСТ 11125—84.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.
Кислота соляная особой чистоты.
Раствор, содержащий I мг/см3 индия; готовят следующим образом: 0,19 г 3-водного треххлористого индия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770—74), растворяют в воде, содержащей 0,5 см3 соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.
Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим обра- вом:раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного суль- •фита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б —16 г углекислого натрия (или 40 г Ю-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сульфит 7-водный.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068—86.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Вата, медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5'556—81.
Приготовление образцов сравнения
Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки соляной кислоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).
Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окис- лов или углекислых солей определяемых элементов и порошкового графита.
Серебро, индий и золото в образцы вводят в виде растворов.
Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание. вручную в течение 1ч).
Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.
|
Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос. ч. 26—4, ос. ч. 20—4, ос. ч. 7—'4 приведены соответственно в табл. 3—5. |
Головной образец сравнения № 1 |
Образец сравнения № 2 |
Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения |
||||||
|
Определяемая примесь |
Масса |
Массовая |
Масса |
Массовая |
|
т |
|
||
|
|
вводимого |
доля |
вводимого |
доля |
№ 3 |
№ 4 |
|
||
|
|
соединения. |
примесей, |
соединения, |
примесей, |
|
||||
|
|
мг |
% |
мг |
'% |
|
|
|
||
|
Алюминий А12О3 |
189 |
2 |
|
2-Ю-1 |
2-Ю"2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
||
|
Висмут ВІ2О3 |
34 |
6-ю-1 |
|
6-Ю-2 |
6-Ю-3 |
1,8 ЛЮ-3 |
6-Ю-4 |
||
|
Галлий Ga2O3 |
13 |
2-Ю-1 |
|
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-Ю-4 |
2-Ю-4 |
||
|
Железо Fe2O3 |
143 |
2 |
|
2-Ю-1 |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
||
|
Золото Индий |
|
|
Аи 5 мг (в растворе) |
1-ю-1 |
1-ю-2 |
З-'Юг3 |
1-ю-3 |
||
|
|
|
In 1 мг (в растворе) |
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-10~4 |
2-Ю-4 |
|||
|
Кадмий CdCO3 |
|||||||||
|
175 |
2 |
2-Ю-1 |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
||||
|
Кальций СаСО3 |
1258 |
10 |
|
1 |
1•ю-1 |
3-ю-2 |
1-ю-2 |
||
|
Кобальт СО3О4 |
114 |
2-Ю-' |
|
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-Ю-4 |
2-Ю-4 |
||
|
Магний MgO |
165 |
2 |
|
2-Ю-1 |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
||
|
Марганец МпО2 |
72 |
1 |
|
1-Ю-1 |
1-Ю-2 |
3-Ю-3 |
ыо-3 |
||
|
Медь СпО |
12 |
2-Ю-1 |
|
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-Ю-4 |
2-Ю-4 |
||
|
Никель NiO |
13 |
2-Ю-1 |
|
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-Ю-4 |
2-Ю-4 |
||
|
Олово SnO2 |
48 |
6-Ю-1 |
|
6-Ю-2 |
6-ю-3 |
1.8-10-3 |
6-Ю-4 |
||
|
Свинец РЬО |
54 |
1 |
|
1-ю-1 |
1-Ю-2 |
3-ТО-3 |
1-ю-3 |
||
|
Серебро Сурьма Sb2O3 |
|
|
Ag 1 мг (в растворе) |
2-Ю-2 |
2-Ю-3 |
6-Ю-4 |
2-40-4 |
||
|
60 |
1 |
|
1-Ю’1 |
1-Ю-2 |
3-Ю-3 |
1-Ю-3 |
|||
|
Титан ТЮ2 |
167 |
2 |
|
2-Ю-1 |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
||
|
Хром Сг2О3 |
44 |
6-Ю-1 |
|
6-Ю-2 |
6-io-3 |
1,8-ТО-3 |
6-Ю-4 |
||
|
Цинк ZnO |
248 |
4 |
|
4-Ю-1 |
4-Ю-2 |
1,2-10-2 |
4-Ю-3 |
||
|
Графит порошковый |
2291 |
|
|
|
|
|
|
||
Схема приготовления серии образцов сравнения для марки ос.ч. 26—4 (коэффи циент обогащения р|вен 2000)
Таблица 3
С. 20 ГОСТ 14261— 77
Примечание. После прибавления в образец Ks g растворов, содержащих ИНДИЙ, серебро и золото, образец ВЫ’ рушивают р сушильном шкафу при §0рС.
|
Определимая крммесь |
Головной образец сравнения № 1 |
Образец сравнения № 2 |
Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения |
||||
|
Масса вводимого соединения, мг |
Массовая доля примесей, % |
Масса вводимого соединения, мг |
Массовая доля примесей, % |
№ 3 |
№ 4 |
№ 5 |
|
|
Алюминий А120з |
180 |
2 |
|
2-Ю-1 |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю"3 |
|
Висмут Ві20з |
28 |
5-Ю-1 |
|
5-Ю-2 |
5-Ю-3 |
1,5-ю-3 |
5-Ю-’ |
|
Железо Fe2O3 |
143 |
2 |
|
2-Ю-’ |
2-Ю-2 |
6-Ю-3 |
2-Ю-3 |
|
Кадмий CdCOs |
192 |
2,5 |
|
2,5-10-1 |
2,5-10-2 |
7,5-10-3 |
2,5-10-3 |
|
Кобальт Со2Оз |
35 |
5-Ю-1 |
|
5-Ю'2 |
5-Ю-3 |
1,5-10-3 |
5-Ю-’ |
|
Магний MgO |
207 |
2,5 |
|
2,5-10-' |
2,5-10-2 |
7,5-10-3 |
2,5 -10-3 |
|
Марганец МпО2 |
36 |
5-Ю-1 |
|
5-Ю-2 |
5-Ю"3 |
1,5-10-3 |
5-'1О—* |
|
Медь СиО |
16 |
2,5-10-' |
|
2,5-10-2 |
2,5 -10-3 |
7,5-10-* |
2,5-10-’ |
|
Никель NiO |
32 |
5-Ю-1 |
|
5-Ю-2 |
5-Ю-3 |
1,5-10-3 |
5-Ю-’ |
|
Олово SnO2 |
95 |
1,5 |
|
1,5-10-* |
1,5-10-2 |
4.5-10-3 |
1,5-10-3 |
|
Свинец РЬО |
27 |
5-Ю-' |
|
5-Ю-2 |
5-Ю-3 |
1,5-10—з |
5-Ю-’ |
|
Серебро Сурьма 5Ь?Оз |
300 |
5 |
Ag 1,25 мг (в растворе) |
2,5 -10-2 5-Ю"1 |
2,5-Ю-з 5-Ю-2 |
7,5-10-’ 1,5-10-2 |
2,5-10-’ 5-Ю-3 |
|
Титан TiO2 |
42 |
5-Ю-1 |
|
5-Ю-2 |
5-Ю-2 |
1,5-10-3 |
5-Ю-’ |
|
Цинк ZnO |
152 |
2,5 |
|
2,5-10-' |
2,5 -10-2 |
7,5-10"3 |
2,5-10-3 |
|
Графит порошковый |
3515 |
|
|
|
|
|
|
