Страница 2: ГОСТ 1953.3-79. Бронзы оловянные. Методы определения олова (70657)

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воз- дух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 4,0; 10 см³ стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см³ стандартного раствора А олова. Все кол­бы доливают до метки 2М раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

X = ■ 100 ,

m ’

где С — концентрация олова, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

m — масса навески, г.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

.Изменение № 2 ГОСТ 1953.3—79 Бронзы оловянные. Методы определения олова Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу: М на моль/дм³.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово: «титриметрический» на •'«титриметрические»; дополнить словами: «в оловянных бронзах по ГОСТ 5017— '74, ГОСТ 613—79 и ГОСТ 614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных ■ определениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Пункт 2.2. Заменить значение и слово: 0,5 М на 0,05 моль/дм³, «титр» на . «массовая концентрация» (2 раза).

Пункт 2.4.1. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d— показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

Таблица 2

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3—2.4.5: «2.4.3. Расхождения резуль­татов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух резуль­татов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.

Пункт 3.3. Третий абзац изложить в новой редакции: «Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прока­ливают при 700—800 °С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после- охлаждения имеет белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение^ чаще всего сурьмой или свинцом, железом или другими элементами. Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олове», проводят следующим образом. В тигель добавляют Ь—1,5 г йодистого аммония,, прокаливают при температуре 425—475 °С, охлаждают, обрабатывают остаток; азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова взве­шивают».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результатов, параллельных определений не должны превышать значений допускаемых: расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4: «3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов ана­лиза, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — пока­затель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2„

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государствен­ным стандартным образцам оловянных бронз в соответствии с ГОСТ 25086—87», Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Расхождения результатов» параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (rf — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4.3, 4.4.4: «4.4.3. Расхождения резуль­татов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух резуль­татов анализа полученных з одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным, стандартным образцам оловянных бронз или сопоставлением результатов, по­лученных титриметрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Стандарт дополнить разделом — 5:

(Продолжение см. с. 57)>«5. Титриметрический комплексонометрический метод
(при массовой доле олова от 2 до 12 %)

Метод основан на связывании содержащихся в бронзе олова, свинца, цинка, •никеля в комплексы трилоном Б, титровании избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца, разложении комплексоната олова фторидом аммония и ’последующем определении олова титрованием трилона Б, выделившегося при этом в количестве, эквивалентном содержанию олова, раствором азотнокисло­го свинца. В качестве индикатора используется — ксиленоловый оранжевый, влияние меди устраняется тиосульфатом натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: смешивают три объема азотной кислоты (1:1) с 5 объемами соляной кислоты (1:1).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 200 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/600 дм³ воды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 200 г/дм³.

Ацетатно-уротропиновый раствор—смесь растворов аммония уксуснокислого и уротропина в соотношении 1,5:2.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 200 г/дм³.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 300 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ксиленоловый оранжевый, раствор (свежеприготовленный) 2 г/дм³ или смесь с натрий хлористым (хорошо растертая) в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной, кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,025 моль/дм³, готовят из фиксанала или 9,305 г соли растворяют в 300 см³ теплой воды, перенэсят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236—77, раствор 0,025 моль/дм³. 8,2815 г свинца азотнокислого растворяют в 200 см³ воды, добавляют 30 см³ концентри­рованной азотной кислоты, доливают водой до метки и тщательно перемеши­вают.

іМассовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанавливают по стандартному образцу бронзы, близкому по составу и массовой доле олова к анализируемой бронзе, проведенному через весь ход анализа, как указано в л. 5.3.

Массовую концентрацию азотнокислого свинца (Г), выраженную в граммах олова, вычисляют по формуле

m-m.

(Продолжение см. с. 58)(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.3—79)' где m — масса навески стандартного образца, г;

m_l— массовая доля олова в стандартном образце, %;

V — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованного на второе- титрование, см³.

Навеску бронзы массой 0,20—0,25 г помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см³, добавляют 8 см³ смеси кислот, накрывают колбу часовым стек- лом (можно воронкой) и растворяют при нагревании, не допуская кипения. После растворения бронзы стекло ополаскивают водой, добавляют 20—25 см^5, раствора трилона Б, 50—60 см³ воды и нагревают раствор до начала кипения. К охлажденному раствору добавляют 8—9 см³ раствора уксуснокислого натрия (окраска раствора должна оставаться светло-голубой), 15см³ раствора тиосуль­фата натрия (раствор должен стать бесцветным). Если раствор окрашен (имеет голубой цвет), добавляют при перемешивании строго по каплям соляную кислоту (1:1) до полного обесцвечивания раствора. Затем добавляют 35—40 см³’ ацетатно-уротропинового раствора, 0,3 г (на кончике шпателя) смесь ксиленоло­вого оранжевого с хлористым натрием и медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Тотчас добавляют 18 см³ раствора аммония фтористого, хо­рошо перемешивают и спустя 30 с снова медленно особенно к концу титруют раствором свинца азотно-кислого до перехода светло-желтой окраски в устой­чиво оранжево-красную. Окраска должна быть устойчивой в течение одной ми­нуты.

V-T-100

где V —объем раствора свинца азотнокислого, израсходованного на второе тит­рование, см³;

Т — массовая концентрация раствора свинца азотнокислого, выраженная в- граммах олова, г/см³;

m — масса навески бронзы, г.

(ИУС № 11 1990 г.)

1