ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5830—79
Издание официальное
Цена 3 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л52
ДК 547.265—125—41 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
5830-79
Взамен
ГОСТ 5830—70
Reagents.
Isoamyl alcohol.
Specifications
ОКП 26 3211
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок действия установлен
с 01.07.80
oi.oi.gr
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на изсгамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (З-метилбутаиол-1) и небольшого количества оптически активного спирта (2-метилбутанол-1).
Изоамиловый спирт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хлороформом и ледяной уксусной кислотой.
Формулы:
эмпирическая С5Ні2О
С
структурная
Молекулярная 1971 г.) —88,15.
Н3СНз—сн2—сн—сн2—ОН
масса (по международным атомным массам
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаПереиздание. Март 1983 г.
© Издательство стандартов, 1983Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч. д. а) |
Чистый (ч.) |
|
1. Массовая доля'спирта изоамилового (С5Н12О), %, не менее |
99,0 |
SS.0 |
2. Внешний вид |
Должен выдерживать анализ по и. 4.2 |
|
3. Плотность, (> 7° , г/см12 |
0,810—0,812 |
0.810- -.'.812 |
4. Показатель преломления, т|р° |
1,407—1,410 |
Не нормируется |
5. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более |
0,0005 |
0,001 |
6. Массовая доля пиридина, %, 11е |
|
|
более |
0,000004 |
0,00001 |
7. Массовая доля фурфурола, %, не более |
0,00001 |
0,00005 |
8. Массовая доля эфиров и кислот в пересчете на амилацетат, %, не более |
0,02 |
0,06 |
9. Массовая доля альдегидов (СН2О), %, i:e более |
0,01 |
0,03 |
1 Вещества, темнеющие под действи- |
Должны выдерживать |
|
ем сорной кислоты |
анализ по п. 4.11 |
|
11. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
Не нормируется |
Работы с изоамиловым спиртом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют химическую пену, инертные газы, порошковые огнегасящие средства.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, необходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871—76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.
О п р е д е л е п и е массовой доли изоамилового спирта
Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.
Определение массовой доли органических примесей.
Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет» с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувствительностью.
Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Неподвижная жидкая фаза — триэтиленгликоль или ПЭГ-150.
Твердый носитель — динохром II, целит 545, хроматон N с частинами размером 0,18—0,25 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или эфир этиловый (растворитель).
Бутанол вторичный х. ч. для хроматографии.
Подготовка к анализу
Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.
При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70°С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.
Колонку стабилизируют при 90—100°С в слабом токе азота в течение 3—4 ч.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С 70—75
Температура испарителя, °С 20'0
Скорость азота (газа-носителя), мл/мин . . . 43 -45
Шкала усилителя по току, А . . 50 • 10-10—200 • 10-10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 360
Объем анализируемой пробы, мкл 1
Продолжительность анализа, мин 60і
Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют вторичный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0.5—• 1%.
При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа — носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Последовательности выхода из колонки компонентов, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
Обработка результатов
Площади пиков (мм2) вычисляют, как произведение высоты пика его на ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой примеси (Аф) в процентах вычисляют по формуле
ул пі • 5, ■ Ai
ЛіS~ ’
где m — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм2;К.і~— градуировочный коэффициент z-го компонента;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Определение градуировочных коэффициентов проводят по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе (ГОСТ 21533—76).
Типовая хроматограмма |
изоамилового |
Та |
блица 2 |
||||
спирта |
|
|
Наименование компонента |
Относи- |
Граду- про- |
||
|
1 |
е |
|
|
объемы удерживания |
вочные коэффициенты |
|
|
|
|
|
|
1. Изопропанол |
0,59 |
1,24 |
|
|
|
|
|
2. Изовалериа- новый альдегид |
0,68 |
1,28 |
|
|
|
|
|
3. Вторичный бутанол («внутренний эталон») |
1 |
1,00» |
|
|
|
|
|
4. Изобутанол |
1,39 |
0,9 |
|
|
|
if |
|
5. Нормальный бутанол |
2,09 |
0,99 |
|
|
|
1 |
|
6. Изоамиловый спирт |
2,5 |
1,00 |
Время, мин
/—изопропанол; 2—изовалериановый альдегид;
3—вторичный бутанол («внутренний эталон»);
4— изобутанол;. .5—нормальный бутанол; 6— изоамиловый спирт
Массовую долю изоамилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100- (SXi+Хводы),
где
2X1—сумма массовых долей всех определяемых компонентов, %;
Хводы — массовая доля воды, определяемая по п. 4.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.
Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.
Определение массовой доли, остатка после в ыпаривания
Проведение анализа
246 мл (200 г (препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
О п р е д е л е н и е массовой доли пиридина
Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, 3%-ный раствор в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина.
Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бумага лакмусовая синяя.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
• Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 5%-ный раствор.
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 мл изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 мл раствора серной кислоты. Спиртовой слой отделяют, промывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора по синей лакмусовой бумажке и перегоняют с дефлегматором. Отбирают фракцию спирта, кипящую при 128—132°С.
Бромистый циан, раствор в изоамиловом спирте готовят следующим образом: 40 мл бромной воды помещают в цилиндр вместимостью 100 мл (и притертой пробкой), который погружают в воду со льдом. В цилиндр прибавляют по каплям раствор цианистого калия до Обесцвечивания бромной воды. К охлажденной смеси прибавляют 15 мл изоамилового спирта, не содержащего пиридина, и сильно взбалтывают. Для определения пиридина используют спиртовой слой. Раствор бромистого циана должён быть свежеприготовленным.
Калий цианистый, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий пиридин, готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
61,5 мл (50 г) препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора анилина, 1 мл раствора бромистого циана и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа смесь остается бесцветной в течение 30 мин и для препарата чистый появившаяся желтая окраска через 30 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего такое же количество изоамилового спирта без пиридина, 0,005 мг пиридина, 1 мл раствора анилина, 1 мл бромистого пиана.
О п р е д е л е н и е массовой доли фурфурола
Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40—50%-ный раствор. Раствор, содержащий фурфурол, готовят по ГОСТ 4212—76.
Изоамиловый спирт, не содержащий фурфурола, готовят следующим образом: 500 мл изоамилового спирта встряхивают в течение 3 ч в делительной воронке со 100 мл раствора гидроокиси: натрия. Слой раствора гидроокиси натрия удаляют, спиртовой слой промывают 2—3 раза водой, отделяют спиртовой слой и перегоняют с дефлегматором. Собирают фракцию спирта, кипящую» при 128—132°С.