---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5830—79

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

У

Группа Л52

ДК 547.265—125—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5830-79

Взамен
ГОСТ 5830—70

еактивы
СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ
Технические условия

Reagents.

Isoamyl alcohol.
Specifications

ОКП 26 3211

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок действия установлен

с 01.07.80

oi.oi.gr

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на изсгамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (З-метилбутаиол-1) и неболь­шого количества оптически активного спирта (2-метилбутанол-1).

Изоамиловый спирт представляет собой бесцветную прозрач­ную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо раст­ворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хло­роформом и ледяной уксусной кислотой.

Формулы:

эмпирическая С₅Ні₂О

С

структурная

Молекулярная 1971 г.) —88,15.

Н₃

СНз—сн₂—сн—сн₂—ОН

масса (по международным атомным массам

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Переиздание. Март 1983 г.

© Издательство стандартов, 1983Таблица 1

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, не­обходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

   2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.

Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процен­тах.

Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет» с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувстви­тельностью.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Неподвижная жидкая фаза — триэтиленгликоль или ПЭГ-150.

Твердый носитель — динохром II, целит 545, хроматон N с час­тинами размером 0,18—0,25 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или эфир этиловый (растворитель).

Бутанол вторичный х. ч. для хроматографии.

Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый но­ситель был покрыт раствором жидкой фазы.

При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70°С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.

Колонку стабилизируют при 90—100°С в слабом токе азота в течение 3—4 ч.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С 70—75

Температура испарителя, °С 20'0

Скорость азота (газа-носителя), мл/мин . . . 43 -45

Шкала усилителя по току, А . . 50 • 10-¹⁰—200 • 10-¹⁰

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 360

Объем анализируемой пробы, мкл 1

Продолжительность анализа, мин 60^і

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют вторич­ный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0.5—• 1%.

При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа — носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят с помощью микрошприца соответствующий объем анализиру­емой пробы.

Последовательности выхода из колонки компонентов, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения граду­ировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.

Площади пиков (мм²) вычисляют, как произведение высоты пи­ка его на ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой примеси (Аф) в процентах вычисляют по формуле

ул пі • 5, ■ Ai

^ЛіS~ ’

где m — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;

Sj — площадь пика /-го компонента, мм²;К.і~— градуировочный коэффициент z-го компонента;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

Определение градуировочных коэффициентов проводят по ис­кусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе (ГОСТ 21533—76).

Время, мин

/—изопропанол; 2—изовалериановый альдегид;

3—вторичный бутанол («внутренний эталон»);

4— изобутанол;. .5—нормальный бутанол; 6— изоамиловый спирт

Массовую долю изоамилового спирта (X) в процентах вычис­ляют по формуле

Х= 100- (SXi+Хводы),

где

2X1—сумма массовых долей всех определяемых компонен­тов, %;

Хводы — массовая доля воды, определяемая по п. 4.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,1 %.

246 мл (200 г (препарата помещают в кварцевую или платино­вую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают до­суха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Анилин по ГОСТ 5819—78, 3%-ный раствор в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина.

Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517—75.

Бумага лакмусовая синяя.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

• Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 5%-ный раствор.

Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следую­щим образом: 500 мл изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 мл раствора серной кислоты. Спиртовой слой отделяют, про­мывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора по синей лакмусовой бумажке и перегоняют с дефлегматором. Отбирают фракцию спирта, кипящую при 128—132°С.

Бромистый циан, раствор в изоамиловом спирте готовят сле­дующим образом: 40 мл бромной воды помещают в цилиндр вме­стимостью 100 мл (и притертой пробкой), который погружают в воду со льдом. В цилиндр прибавляют по каплям раствор цианис­того калия до Обесцвечивания бромной воды. К охлажденной сме­си прибавляют 15 мл изоамилового спирта, не содержащего пири­дина, и сильно взбалтывают. Для определения пиридина исполь­зуют спиртовой слой. Раствор бромистого циана должён быть свежеприготовленным.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Раствор, содержащий пиридин, готовят по ГОСТ 4212—76.

61,5 мл (50 г) препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора анили­на, 1 мл раствора бромистого циана и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа смесь остает­ся бесцветной в течение 30 мин и для препарата чистый появив­шаяся желтая окраска через 30 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего такое же количество изоамилового спирта без пири­дина, 0,005 мг пиридина, 1 мл раствора анилина, 1 мл бромис­того пиана.

Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40—50%-ный раствор. Раствор, содержащий фурфурол, готовят по ГОСТ 4212—76.

Изоамиловый спирт, не содержащий фурфурола, готовят сле­дующим образом: 500 мл изоамилового спирта встряхивают в те­чение 3 ч в делительной воронке со 100 мл раствора гидроокиси: натрия. Слой раствора гидроокиси натрия удаляют, спиртовой слой промывают 2—3 раза водой, отделяют спиртовой слой и пе­регоняют с дефлегматором. Собирают фракцию спирта, кипящую» при 128—132°С.