п — нормальность раствора серноватистокислого натрия.

Чтобы получить 50%-ный расход марганцовокислого калия на окисление образца целлюлозы, его массу определяют по формуле

50 т50=т^ — х,

где т50— навеска целлюлозы для 50%-ного поглощения марган­цовокислого калия, г;

— навеска целлюлозы при х%-ном поглощении марганцо­вокислого калия, г;

X — расход марганцовокислого калия на испытуемую навес­ку, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух определений.

При степени делигнификации меньше 100 результаты испыта­ний округляют с погрешностью не более 0,1, допускаемые рас­хождения между параллельными определениями не должны пре­вышать 0,5 единицы.Стр. 7 ГОСТ 10070—74

При степени делигнификации больше 100 результаты испыта­ний округляют с погрешностью не более 1, допускаемые расхож­дения между параллельными определениями не должны превы­шать 2,0 единиц.

При определении степени делигнификации целлюлозы с неболь­шим содержанием лигнина допускаемые расхождения между па­раллельными определениями не должны превышать 0,05 единиц.

Редактор Г. И, Василенко
Технический редактор Ф. И, Шрайбштейн .

Корректор В. А. Ряукайте

Сдано в наб. 02.07.80 Поди. в печ. 01.12.80 0,5 п. л. 0,41 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цепа 3 коп.

Ордена «Знак Почста> Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненскш! пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3398

Группа К59

Изменение № 3 ГОСТ 10070—74 Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод опреде­ления степени делигнификации

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.84 .№ 1926 срок введения установлен

с01.01.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409.

По всему тексту стандарта заменить слова и единицу измерения: мл на (Продолжение см. стр. 182)

181(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74) см3, «средняя проба» на «объединенная проба», «с погрешностью не более» на «с точностью до», н. на моль/дм3.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1, Отбор проб

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—78».

Раздел 2. Заменить значения и ссылки: 7000—8000 об/мин на 112—128 с-1; ГОСТ 194Ш—74 на ГОСТ 24Ю4-80, ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80;

одиннадцатый, двенадцатый и тринадцатый абзацы изложить в новой ре­дакции: «калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—76, ч. д. а., раствор кон*

(Продолжение см. стр. 183)

182(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74)

1

дентрацией с (моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., раствор концент­рацией с (NasS2O3)=ft2 моль/дм3 (0,2 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с

( ~2~H2SO4)=4 моль/дм3 (4 н.) готовят по ГОСТ 25794.1—83».

Пункт ’5.1. Формула. Заменить обозначение: н на с. Экспликация. Заме­нить слова: «о — расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «у —рас­ход 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия»;;

<ui — объем 0,2 я, раствора серноватистокислого натрия» на «£ц — объем С,2 моль/дм3 (0,2i н.) раствора серноватистокислого натрия»; «а — теоретический объем 0,2 к. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титро­вание 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «а— теоретический объем 0,2 моль/дм3 (0,2 н.) раствора серноватистокислого натрия, израсходо­ванный на титрование 50 мл 0,1 моль/дм3 (0,05 н.) раствора марганцовокисло­го калия»; «Ь — объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходо­ванный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на

—• объем 0,2 моль/дм3 (01,2 н.) раствора серноватистокислого натрия, израс­ходованный на титрование 25 мл 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцово­кислого калия»;

«v2 объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия» на «и2 объем 0,2 моль/дм3 (0,2 и.) раствора серноватистокислого натрия»; «н—нормальность (Продолжение см. стр, 184)(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74} раствора серноватистокислого натрия» на «с — концентрация раствора серно­ватистокислого натрия».

Пункт 5.2. Заменить слова: «о — расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «у — расход 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора марганцовокислого ка­лия»;

формулу для определения о изложить в новой редакции:

заменить слова: «Vj —объем 0,05 н, раствора серноватистокислого натрия» на «V) — объем 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора серяоватистокислого натрия»; «а — теоретический объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израс­ходованный на титрование 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия» на «а—теоретический объем 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 20і мл 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раство­ра марганцовокислого калия»; «5 — объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,05 н. раствора» на «Ь— объем 0,05 моль/дм3 (0,05 н,) раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 10 мл ОД5 моль/дм3 (0,05 н.) раствора»; «14 —объем 0,05 и. раствора серноватистокислого натрия» на «У2 объем 0,05 моль/дм3 (0,05 н) раствора серноватистокислого натрия»; «и — нормальность раствора сернова­тистокислого натрия» на «с — концентрация раствора серноватистокислого нат­рия»; «с погрешностью не более 0,1» на «до 0,1»; «с погрешностью не более 1 на «до целого числа».

(МУС № 9 1984 г.)Изменение № 4 ГОСТ 10070—74 Целлюлоза и полуцеллюлоза Метод определе­ния степени делигнификации

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 303.90 № 749

Дата введения 01 >01.91

На обложке и первой странице стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 6600—89» ИСО 302—81)«

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Целлюлоза и полу­целлюлоза. Метод определения числа Каппа

Pulp and semi-pulp. Method for determinating Kappa number».

Вводная часть. Заменить слова: «до 70 %» на «не более 60 %», « относитель­ной степени делигнификации» на «степени провара (делигнификации), выражаю­щейся числом Каппа»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на окислении лиг­нина марганцовокислым калием и последующем йодометрическом определение его расхода в условиях, установленных настоящим стандартом».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, посуда и реактивы

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104—88;

дезинтегратор, позволяющий дезинтегрировать целлюлозную суспензию с минимальным повреждением волокна, с частотой вращения не менее (59± ±25) с-1 (3000± 150) об/мин;

мешалка пропеллерного типа из стекла или другого нержавеющего материа­ла с частотой вращения не менее (13± 1) с**1 (800±50) об/мин;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

секундомер СОПпр—2а-3—ООО по ГОСТ 5072-79;

термометр со шкалой до 100 °С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 27544—87, воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147—80;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры в реакционном ста­кане (25±0,2) °С;

пипетки 2-2—20, 2-2—50, 2—2—100 по ГОСТ 20292—74;

цилиндры 1—25, 1—50, 1—100, 1—500, 1-1000 по ГОСТ 1770—74;

бюретки 1—2—10 или 2—2—10, 1—2—50 или 2—2—50 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-2—400 ТХС, Н-2—600 ТХС, Н-2—1000 ТХС, Н-2—2000 ТХС пс ГОСТ 25336—82;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят пс ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/2 H2SO4)—4 моль/дм3 (4 н.);

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, ч.д.а., раствор концентрацией с (NaaS^CM) Н2О)— 0}2 моль/дм® (0,2 н.) и 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор концентрацией с (КП;... к^1,0 моль/дм5;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр из ткани по ГОСТ 7617—77, ГОСТ 9310-75, ГОСТ 11680—76 или фильтры беззольные по ТУ 6—09—1678—77».

Пункт 3.1. Второй абзац после слов «до 10 г» дополнить словами: «с точно етью до третьего десятичного знака»;

заменить значение: 50±20 % на (50±20) %;

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74) третий абзац изложить в новой редакции: «Для анализа проб волокнистой суспензии готовят отливки на воронке Бюхнера*;

дополнить абзацем: «Влажность целлюлозы (полуцеллюлозы) определяют по ГОСТ і 6932—82».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Для установления массы пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) для испытания проводят предварительное испыта­ние.

Количество целлюлозы (полуцеллюлозы) (mw) В граммах, необходимое для 50 %-ного расхода марганцовокислого калия, вычисляют по формуле

_ 50 ^50— %

где тх — масса пробы при х %-ном поглощении марганцовокислого калия, г; х — расход марганцовокислого калия на массу пробы тх при предвари­тельном испытании, %».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Подготовленную навеску цел­люлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см3 дистиллированной воды в де­зинтеграторе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Получен­ную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см3. Дезинтегратор тща­тельно ополаскивают 270 см3 дистиллированной воды, которую также вылива­ют в стакан с суспензией.

Затем стакан помещают в термостат с температурой (25,0±0,2) °С и разме­шивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комоч­ков массы.

Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см3 ОД моль/дм3 раствора марганцовокислого калия и 100 см3 4 моль/дм5 раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Смесь предварительно подогревают до 25 °С. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см3 дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см2. Точно через 10 мин от начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилинд­ра 20 см3 1 моль/дм3 раствора йодистого калия для прекращения реакции окис­ления лигнина, Не прерывая размешивания, выделившийся свободный иод тит­руют 0,2 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5—10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обес­цвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы в тех же количествах, но без до­бавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредст­венно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.

Допускается в контрольную пробу вместо 100 см3 раствора марганцовокисло­го калия приливать 50 см3 и дополнять его объем точно 50 см3 дистиллирован­ной воды. В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия произ­водится по формуле (3) приложения».

Пункты 4.2, 4.3 исключить.

Пункты 5Л, 5.2 изложить в новой редакции;

«5.І. Число Каппа (X) вычисляют по формуле

где V] — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на оки­сление лигнина, см3;

V2 объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см3;

(Продолжение см. с. 181)

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 22:49:42

1 V/ 1(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74)

К3 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской целлюлозы (полуцеллюлозы), см3;

С — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм5;

d — коэффициент пересчета на 50 %-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины V; (определяют по табл. 1);

m масса пробы абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы), г.

Таблица 1


d

Vo CM*

(J

I

2

3

4

5

6

7

8

9

30

0,958

0,960

0,962

0,964

0,966

0,968

0,970

0,973

0,975

0,977

40

0,979

0,981

0,983

0,985

0,987

0,989

0,991

0,994

0,996

0,998

50

1,000

1,002

1,004

1,006

1,009

1,011

1,013

1,015

1,017

1,019

60

1,022

1,024

1,026

1,028

1,030

1,033

1,035

4,037

1,039

1,042

70

1,044


5.2. Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака при значении числа Каппа до 100, и до целого числа — свыше 100.

Расхождения между параллельными определениями при доверительной ве­роятности Р^гО.95 не должны превышать 2 %.

Предельные границы относительной погрешности результата испытания не превышают ±2 % при Р —0,95».

Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Определение числа Каппа для контроля технологического процесса производства целлюлозы