---

п — нормальность раствора серноватистокислого натрия.

Чтобы получить 50%-ный расход марганцовокислого калия на окисление образца целлюлозы, его массу определяют по формуле

50 т₅₀=т^ — _х,

где т₅₀— навеска целлюлозы для 50%-ного поглощения марган­цовокислого калия, г;

— навеска целлюлозы при х%-ном поглощении марганцо­вокислого калия, г;

X — расход марганцовокислого калия на испытуемую навес­ку, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское двух определений.

При степени делигнификации меньше 100 результаты испыта­ний округляют с погрешностью не более 0,1, допускаемые рас­хождения между параллельными определениями не должны пре­вышать 0,5 единицы.Стр. 7 ГОСТ 10070—74

При степени делигнификации больше 100 результаты испыта­ний округляют с погрешностью не более 1, допускаемые расхож­дения между параллельными определениями не должны превы­шать 2,0 единиц.

При определении степени делигнификации целлюлозы с неболь­шим содержанием лигнина допускаемые расхождения между па­раллельными определениями не должны превышать 0,05 единиц.

Редактор Г. И, Василенко
Технический редактор Ф. И, Шрайбштейн .

Корректор В. А. Ряукайте

Сдано в наб. 02.07.80 Поди. в печ. 01.12.80 0,5 п. л. 0,41 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цепа 3 коп.

Ордена «Знак Почста> Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненскш! пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3398

Группа К59

Изменение № 3 ГОСТ 10070—74 Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод опреде­ления степени делигнификации

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.84 .№ 1926 срок введения установлен

с01.01.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409.

По всему тексту стандарта заменить слова и единицу измерения: мл на (Продолжение см. стр. 182)

181(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74) см³, «средняя проба» на «объединенная проба», «с погрешностью не более» на «с точностью до», н. на моль/дм³.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1, Отбор проб

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004—78».

Раздел 2. Заменить значения и ссылки: 7000—8000 об/мин на 112—128 с-¹; ГОСТ 194Ш—74 на ГОСТ 24Ю4-80, ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80;

одиннадцатый, двенадцатый и тринадцатый абзацы изложить в новой ре­дакции: «калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—76, ч. д. а., раствор кон*

(Продолжение см. стр. 183)

182(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74)

1

дентрацией с (моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., раствор концент­рацией с (Na_sS₂O₃)=ft2 моль/дм³ (0,2 н.) готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с

( ~2~H₂SO₄)=4 моль/дм³ (4 н.) готовят по ГОСТ 25794.1—83».

Пункт ’5.1. Формула. Заменить обозначение: н на с. Экспликация. Заме­нить слова: «о — расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «у —рас­ход 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора марганцовокислого калия»;;

<ui — объем 0,2 я, раствора серноватистокислого натрия» на «£ц — объем С,2 моль/дм³ (0,2i н.) раствора серноватистокислого натрия»; «а — теоретический объем 0,2 к. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титро­вание 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «а— теоретический объем 0,2 моль/дм³ (0,2 н.) раствора серноватистокислого натрия, израсходо­ванный на титрование 50 мл 0,1 моль/дм³ (0,05 н.) раствора марганцовокисло­го калия»; «Ь — объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходо­ванный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на

—• объем 0,2 моль/дм³ (01,2 н.) раствора серноватистокислого натрия, израс­ходованный на титрование 25 мл 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора марганцово­кислого калия»;

«v₂— объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия» на «и₂— объем 0,2 моль/дм³ (0,2 и.) раствора серноватистокислого натрия»; «н—нормальность (Продолжение см. стр, 184)(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74} раствора серноватистокислого натрия» на «с — концентрация раствора серно­ватистокислого натрия».

Пункт 5.2. Заменить слова: «о — расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «у — расход 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора марганцовокислого ка­лия»;

формулу для определения о изложить в новой редакции:

заменить слова: «Vj —объем 0,05 н, раствора серноватистокислого натрия» на «V) — объем 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) раствора серяоватистокислого натрия»; «а — теоретический объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израс­ходованный на титрование 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия» на «а—теоретический объем 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 20^і мл 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) раство­ра марганцовокислого калия»; «5 — объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,05 н. раствора» на «Ь— объем 0,05 моль/дм³ (0,05 н,) раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование 10 мл ОД5 моль/дм³ (0,05 н.) раствора»; «14 —объем 0,05 и. раствора серноватистокислого натрия» на «У₂— объем 0,05 моль/дм³ (0,05 н) раствора серноватистокислого натрия»; «и — нормальность раствора сернова­тистокислого натрия» на «с — концентрация раствора серноватистокислого нат­рия»; «с погрешностью не более 0,1» на «до 0,1»; «с погрешностью не более 1 на «до целого числа».

(МУС № 9 1984 г.)Изменение № 4 ГОСТ 10070—74 Целлюлоза и полуцеллюлоза Метод определе­ния степени делигнификации

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 303.90 № 749

Дата введения 01 >01.91

На обложке и первой странице стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 6600—89» ИСО 302—81)«

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Целлюлоза и полу­целлюлоза. Метод определения числа Каппа

Pulp and semi-pulp. Method for determinating Kappa number».

Вводная часть. Заменить слова: «до 70 %» на «не более 60 %», « относитель­ной степени делигнификации» на «степени провара (делигнификации), выражаю­щейся числом Каппа»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на окислении лиг­нина марганцовокислым калием и последующем йодометрическом определение его расхода в условиях, установленных настоящим стандартом».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, посуда и реактивы

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104—88;

дезинтегратор, позволяющий дезинтегрировать целлюлозную суспензию с минимальным повреждением волокна, с частотой вращения не менее (59± ±25) с-¹ (3000± 150) об/мин;

мешалка пропеллерного типа из стекла или другого нержавеющего материа­ла с частотой вращения не менее (13± 1) с**¹ (800±50) об/мин;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

секундомер СОПпр—2а-3—ООО по ГОСТ 5072-79;

термометр со шкалой до 100 °С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 27544—87, воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147—80;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры в реакционном ста­кане (25±0,2) °С;

пипетки 2-2—20, 2-2—50, 2—2—100 по ГОСТ 20292—74;

цилиндры 1—25, 1—50, 1—100, 1—500, 1-1000 по ГОСТ 1770—74;

бюретки 1—2—10 или 2—2—10, 1—2—50 или 2—2—50 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-2—400 ТХС, Н-2—600 ТХС, Н-2—1000 ТХС, Н-2—2000 ТХС пс ГОСТ 25336—82;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и 0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят пс ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/2 H₂SO₄)—4 моль/дм³ (4 н.);

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, ч.д.а., раствор концентрацией с (NaaS^CM) Н₂О)— 0_}2 моль/дм® (0,2 н.) и 0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор концентрацией с (КП;... к^1,0 моль/дм⁵;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

фильтр из ткани по ГОСТ 7617—77, ГОСТ 9310-75, ГОСТ 11680—76 или фильтры беззольные по ТУ 6—09—1678—77».

Пункт 3.1. Второй абзац после слов «до 10 г» дополнить словами: «с точно етью до третьего десятичного знака»;

заменить значение: 50±20 % на (50±20) %;

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74) третий абзац изложить в новой редакции: «Для анализа проб волокнистой суспензии готовят отливки на воронке Бюхнера*;

дополнить абзацем: «Влажность целлюлозы (полуцеллюлозы) определяют по ГОСТ і 6932—82».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Для установления массы пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) для испытания проводят предварительное испыта­ние.

Количество целлюлозы (полуцеллюлозы) (m_w) В граммах, необходимое для 50 %-ного расхода марганцовокислого калия, вычисляют по формуле

_ 50 ^50— %

где т_х — масса пробы при х %-ном поглощении марганцовокислого калия, г; х — расход марганцовокислого калия на массу пробы т_х при предвари­тельном испытании, %».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Подготовленную навеску цел­люлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см³ дистиллированной воды в де­зинтеграторе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Получен­ную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см³. Дезинтегратор тща­тельно ополаскивают 270 см³ дистиллированной воды, которую также вылива­ют в стакан с суспензией.

Затем стакан помещают в термостат с температурой (25,0±0,2) °С и разме­шивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комоч­ков массы.

Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см³ ОД моль/дм³ раствора марганцовокислого калия и 100 см³ 4 моль/дм⁵ раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Смесь предварительно подогревают до 25 °С. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см³ дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см². Точно через 10 мин от начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилинд­ра 20 см³ 1 моль/дм³ раствора йодистого калия для прекращения реакции окис­ления лигнина, Не прерывая размешивания, выделившийся свободный иод тит­руют 0,2 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5—10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обес­цвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы в тех же количествах, но без до­бавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредст­венно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.

Допускается в контрольную пробу вместо 100 см³ раствора марганцовокисло­го калия приливать 50 см³ и дополнять его объем точно 50 см³ дистиллирован­ной воды. В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия произ­водится по формуле (3) приложения».

Пункты 4.2, 4.3 исключить.

Пункты 5Л, 5.2 изложить в новой редакции;

«5.І. Число Каппа (X) вычисляют по формуле

где V] — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на оки­сление лигнина, см³;

V₂— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см³;

(Продолжение см. с. 181)

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.2007 22:49:42

1 V/ 1(Продолжение изменения к ГОСТ 10070—74)

К₃ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской целлюлозы (полуцеллюлозы), см³;

С — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм⁵;

d — коэффициент пересчета на 50 %-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины V; (определяют по табл. 1);

m — масса пробы абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы), г.

Таблица 1

5.2. Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака при значении числа Каппа до 100, и до целого числа — свыше 100.

Расхождения между параллельными определениями при доверительной ве­роятности Р^гО.95 не должны превышать 2 %.

Предельные границы относительной погрешности результата испытания не превышают ±2 % при Р —0,95».

Стандарт дополнить приложением:

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Определение числа Каппа для контроля технологического процесса производства целлюлозы