---

ГОСТ 10070 74* Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа Стр. 1 из 16.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ

ГОСТ 10070—74

Издание официальное

** і 1 л/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 661.723: 543.06(083.74)

Грм(а К5Ў

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ммммткммммнмммйшшммшнимкмимнимиамммаммманвдтмштмаянамвжяшммнмам»

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения степени делигнификации

ГОСТ

lAA'TA 74#

I v W < І/ямм» g Al

Pulp and semi-pulp.

Method for the determination of
degree of delignification

Взамен

ГОСТ W07O—62

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 января 1974 г. Н9 6І срок введения установлен

с 01Л1. 1975 г.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен

о(. о(' 7.

до 01.01. 1935 г.

Н

на все виды небеленых

есоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распроетр

и полубеленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом до 70% и ус­танавливает метод определения относительной степени делигнифи-

к а ции.

Метод основан на определении расхода 0,1 и. раствора марган­цовокислого калия на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы) в условиях, установленных настоящим стандар­том. В стандарте учтены рекомендации СЭВ по стандартизации PC 553—66 и ИСО Р 302.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор средней пробы должен производиться по ГОСТ 7004—78 (СТ СЭВ 445—77).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, посуда и реактивы:

гидроразбиватфіь с частотой вращения 7000—8000 об/мин;

электромешалка лабораторная конструкции УкрНИИБ СЛМ-2 с набором реакционных стаканов вместимостью 500, 1000 и 1500 мл;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (декабрь 1979 г.) с изменениями № /Д утвержденными в апреле 1975 г., ноябре 1979 г. (НУС 5—1975 12—1979 г.)~

© Издательство стандартов, 1980

Система NormaCS® www.normacs.ru 11.06.200722:49:39весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 19491—74;

термометр со шкалой до 100°С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 2823—73;

пипетки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 20, 50, 100 мл;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 мл;

бюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 и 50 мл;

воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—73;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., 0,1 ±0,0005 н. и 0,05±0,0005 н. растворы;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а., 0,2 ±0,005 н. и 0,05±0,0005 н. растворы;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., 4 н, раствор;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, ч. д. а., 1 М раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

X ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюло­зы) берут навеску массой от 0,1 до 10 г с таким расчетом, чтобы расход марганцовокислого калия составлял примерно 50±20% от заданного на реакцию.

При анализе влажной целлюлозной массы готовят отливку на воронке Бюхнера с полотняным фильтром.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Подготовленную навеску целлюлозы разбивают в 270 мл дистиллированной воды в гидроразбивателе до исчезновения ко­мочков, избегая разрезания волокон. Полученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 1000 мл, Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 100 мл дистиллирован­ной воды, которую также выливают в реакционный стакан. Про­бу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешалкой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 50 мл 0,1 н. раствора мар­ганцовокислого калия и 50 мл 4 н. раствора серной кислоты, пред­варительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаски­вают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакционном ста-Стр. 3 ГОСТ 10070—74

кане должен составлять 500 мл. Через 5 мин с момента прилива- ния смеси замеряют температуру реакционной смеси. Реакция должна протекать при температуре 25±5^СС.

Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добав­ляют из мерного цилиндра 10 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая разме­шивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенного цвета, затем добав­ляют 5—10 капель 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоя­щую из 25 мл ОД н. раствора марганцовокислого калия, точно 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4 н, раствора серной кис­лоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смесш ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выли­вают в реакционный стакан. Затем сразу добавляют 10 мл 1 М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании' оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием.

Температура реакции при определении холостой пробы должна.' быть 25±5°С.

При определении расхода раствора серноватистокислого натри# на титрование холостой пробы берут 50 мл ОД н. раствора марган­цовокислого калия, точно 50 мл дистиллированной воды и 100 мл- 4 н. серной кислоты.

Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешал­кой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 20 мл 0,05 н. ра- створа марганцовокислого калия и 20 мл 4 н. раствора серной кис­лоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакцион-

ном стакане должен составлять 200 мл. Через 5 мин с момента приливания смеси замеряют температуру реакции, которая долж­на протекать при 25±5°С.

Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добав­ляют из мерного цилиндра 5 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления 'лигнина. Не прерывая размеши­вания, выделившийся свободный йод титруют 0,05 и. раствором серноватистокислого натрия в присутствии 0,5%-ного раствора крахмала до обесцвечивания смеси.

Расход марганцовокислого калия на навеску целлюлозы дол­жен составлять примерно 50±10% от заданного на реакцию. Па­раллельно определяют расход раствора серноватистокислого нат­рия на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный ста­кан наливают 130 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 10 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, точно 10 мл дистиллированной воды, и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополас- кивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан.

Затем сразу добавляют 5 мл 1 М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттитровывают выделившийся йод серноватистокислым натрием.

Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25±5°С.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Степень делигнификации целлюлозы (X) вычисляют по формуле

—[1+о,О13(25-О],

где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцово­кислого калия, зависящий от величины v, определяют по табл. 1;

т — навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

[140,013(25—0] — температурная поправка;

t— средняя температура реакционной смеси, °С;

с’ — расход 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, мл, определяют по формуле

где Vi — объем 0,2 н, раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование холостой пробы, мл, оп­ределяют по формулеСтр. 5 ГОСТ 10078—74

Vi^a—(0,5а—Ь) ,

где а — теоретический объем 0,2 н. раствора серноватистокисло­го натрия, израсходованный на титрование 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучи­вания йода), мл;

b — объем 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, мл;

у₂ — объем р,2 н. раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование, анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл;

н — нормальность раствора серноватистокислого натрия.

При определении степени делигнификации полуцеллюлозы коэффициент пересчета находят по табл. 1, но в этом случае полу­ченный расход марганцовокислого калия v делят пополам.

Т а б л и ц а Ї

х₁₌ "А [1+0,013(25—t)}.

где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцово­кислого калия, зависящий от величины и, определяют по табл. 2;

т~~~ навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

[1+0,013(25—;)] — температурная поправка;

/— средняя температура реакционной смеси, °С;

v— расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия мл, оп­ределяют по формуле

61- 1Л)Н

° о

дТаблица 2

где Vi — объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование холостой пробы, мл, опре­деляют по формуле

1'5 = «—(0,5а—Ь),

где а — теоретический объем 0,05 и. раствора серноватистокис­лого натрия, израсходованный на титрование 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл;

b — объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование 10 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия, мл;

Vo— объем 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия, из­расходованный на титрование анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл;