Страница 2: ГОСТ 1762.3-71. Силумин в чушках. Методы определения кальция (70566)

Раствор Д: 2,5000 г углекислого кальция, предварительно вы­сушенного при температуре 105°С до постоянной массы, раство­ряют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, раз­бавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Д содержит 0,001 г кальция.

Раствор Е: отбирают пипеткой 10 см³ раствора Д в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемеши­вают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Е содержит 0,05 мг кальцйя.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 30 % •

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой До­лей 0,2%.

9. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в ста­кан вместимостью 250 см³ и приливают 20 см³ раствора гидро­окиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения ' сплава, добавляют 100 см³ воды и осторожно приливают 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибав­ляют 1 см³ пероксида водорода и кипятят 3—5 мин для разруше­ния ее избытка.

Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения кальция раствор пробы распыляют в пламя закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см³ раствора алюминия А.

Массовую долю кальция определяют по градуировочному гра­фику с учетом контрольного опыта.

В семь мерных колб вместимостью 250 см³ приливают после­довательно по 12,5 см³ раствора А, по 7 см³ раствора В и соот­ветственно 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см³ раствора Е, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,10; 0,15 и 0,20% массовой доле кальция.

К растворам добавляют по 100 см³ воды и медленно при тща­тельном перемешивании по 25 см³ раствора Б. Затем прибавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям со­ляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикато­ра в красный цвет.

Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемеши­вают.

Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорб­ционном спектрометре одновременно с растворами проб, как в п. 9.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и из­вестным массовым долям кальция строят градуировочный график.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кальция в процентах находят по граду­ировочному графику.

   2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, приве­денных в таблице.

Разд. 5—10. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В. А. Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762—51 (в части разд IV)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

<6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандар* та СССР от 27.03.89 № 742

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 12—84, 6—89)