---

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием окрашенного комп­лексного соединения с эриохромцианином R и измерении его оп­тической плотности после отделения меди электролизом.

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563—75.

рН-метр.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная Г.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1М раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота тиогликоливая, разбавленная 1:99, свежеприготов­ленная.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения свежеприготовленная, готовят следую­щим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 и раствор 20 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328—77, 1М раст­вор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 и 2М раствор.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216—78, раствор 50 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор 100 г/дм³; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см³ воды и 2 см³ серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и раствор разбавляют водой до 100 см³.Буферный раствор с pH 6 готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1600 см³ воды. Устанавливают pH раствора на pH-метре, добав­ляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Эриохромцианин водный раствор 7 г/дм³; готовят следую­щим образом: 0,7 г эриохромцианина /? растворяют в 2 см³ кон­центрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. Добавляют 60 см³ воды, 0,3 г мочевины и выдер­живают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Алюминий по ГОСТ 11069—74 с массовой долей алюминия не менее 99,9 %.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия раст­воряют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

К сухому остатку добавляют 10 см³ концентрированной азотной кислоты, раствор выпаривают до влажного остатка и эту операцию повторяют два раза. К влажному, охлажденному остатку добав­ляют 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют во­дой до объема 150 см³ и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1953.1—79- В электролит добавляют 2 г хлористого аммония, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 50—60 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до выпадения осадка гид­роокисей железа и алюминия. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте в течение 10—15 мин, раствор отфильтровывают па неплотный фильтр и осадок промывают 5—6 раз раствором хло­ристого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей го­рячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают сначала 3 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем горячей водой и раствор нагревают до полного раст­ворения осадка. Раствор охлаждают, переносят в мерную колб; вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть раствора (табл. 3) и помещают в стакан или мерную колбу вместимостью 100 см³.

К аликвотной части раствора в мерной колбе добавляют воду до 20 см³, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты, аммиак, раз­бавленный 1:1, до появления окраски тиогликолята железа, затем прибавляют 1-М раствор соляной кислоты до обесцвечивания раст­вора и 0,5 см³ избытка кислоты. Добавляют 20 см³ раствора эрио- хромцианипа И, 30 см³ буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При установлении pH раствора по pH-метру к аликвотной час­ти раствора в стакане добавляют воду до 20 см³, 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 5 см³ раствора серноватистокислого натрия, спустя 5—10 мин, добавляют 20 см³ раствора эриохромцианина и устанавливают pH 6 по pH-метру аммиаком, разбавленным 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добав­ляют 30 см³ буферного раствора, доливают до метки водой и пере­мешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раство­ра на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кюве­те с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при длине волны 535 им в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы добавляют до 20 см³ во­ды, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты или 2 см³ раствора ас­корбиновой кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По полученным данным строят градуировочный график.

т-100

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

1. 2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1а.

2. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами алю­миния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами по ГОСТ 6563—73.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2М раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следую­щим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Алюминий по ГОСТ 11069—74, с массовой долей алюминия не менее 99,9 % •

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия раст­воряют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты с добавлением: 2—3 см³ перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 500 см³ и доливают водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см® 2М раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

2. см³ раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.

Электролит выпаривают до объема 10 см³, охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацети­лен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуи­ровочными растворами.

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,С и 15,0 см³ стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0< см³ стандартного раствора А алю­миния. Во все колбы добавляют по 10 см³ 2М раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорб­цию алюминия, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

X = -100 ,

m

где С — концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем конечного раствора, см³; m — масса навески, г.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1953.8—79 Бронзы оловянные. Методы определения алю­миния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01,03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «оловянных бронз по ГОСТ 5017—74, ГОСТ 614—73 и ГОСТ 613—79».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79», Раздел 2. Наименование дополнить словами: «(от 0,00'1 до 0,06 %)».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакция: «2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас» хождений (d — показатель сходимости при п — 3), указанных в табл. 1а.

Таблица h

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3, 2.4.4:

«2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при раз­личных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ

(Продолжение см. с. 72)Я.315—78, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Раздел 3. Наименование дополнить словами: «(от 0,001 до 0,06 %)».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости), указанных в табл. 1а».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4: «3.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результа­тов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показа­тель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в и. 2.4.4».

Раздел 4. Наименование дополнить словами: «(от 0,01 до 0,25 %)».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1а».