Твердое топливо с зольностью до 35 % сжигают в виде брикета. Для получения брикета навеску топлива (5.3.1) помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен,
Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помещают в тигель в виде порошка.
П о д г о т о в к а калориметрической бомб ы, сосуда и оболочки
Определяют массу запальной проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажигания топлива. Для этого взвешивают 10—15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезка.
Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородподводящей
6
трубке, другой ктоковедущему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской топлива помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна плотно прилегать к брикету топлива, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в порошок. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной нити ее привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля.
При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см3 дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.
При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней часта (тип П) наливают 1 см3 дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.
Проверяю'!' сопротивление цепи зажигания в бомбе. Для этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» на панели калориметра. При включении переключателя «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на панели выводов «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.
Устанавливают бомбу в подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давления 2,5—2.9 МПа, нс вытесняя из нее воздух, а при сжигании топлива с низкой теплотой сгорания — до 3,4 МПа. При достижении требуемого давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль б: шло на и отсоединяют кислородоподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.
Опускают бомбу в сосуд и дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы. При отсутствии выделяющихся пузырьков кислорода протирают кла-
2-839 7
ГОСТ 147—95
паны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.
Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистиллированной водой так. чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивают сссуд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью нс более 1,0 г. Допускается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса воды в к тори метрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с ведой должна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и значение ее должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).
При использовании калориметров типов В-08, В-09 и В-08 МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют контакты цепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрываю! гнездо крышкой.
Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом, чтобы ртутный резервуар находился на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно бьп ь постоянным при всех определениях теплоты сгорания топлива и определении энергетического эквивалента калориметра. Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазором 1—2 мм от термометра. Включают последовательно переключатели: «Сеть 220 В», «Осветитель;, «Двигатель мешалки оболочки», «Двигатель мешалки сосуда», «Вибратор» и «Зуммер». Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.
Перед началом измерений на калориметрах типа В-08, В-08МА нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до (25±0,2) °С (до отметки 1,2 по шкале термометра), а в оболочке до (28+0,2) °С. У калориметра типа 3-09 без обогрева оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0—3,0 QC, а температура воды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 °С). Температура обе точки в калориметре В-08 МА поддерживается автоматически с погрешностью до ±0,1 °С, а устанавливается по шкале электроконтакт ного термометра. При работе с регистратором в калориметре В-08 МА температура сосуда (25±0,2) *С соответствует значению 0.8 В.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Изотермическим режим
Измерения температуры разбиваются натри периода: начальный — учет теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры опыта;
главный — сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей;
конечный — учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной температуры опыта.
Начальный период
Необходимо измерить і емпературу помещения вблизи калориметра. После перемешивания водь: нс менее 10 мин для выравнивания температуры всех частей калориметра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0,2) СС для В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для В-08МА или принятой на 1,0—3,0 °С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение температуры начального периода является исходной температурой главного периода.
Главный период
При достижении температуры (25±0,2) °С в сосуде калориметра типа В-08 пли напряжения (0,8+0,2) В для юілориметра типа В-08МА и принятой температуры для калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутного отсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески. Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего отсчета в начальном периоде. Продолжают считывать показания температуры через каждые 30 с. Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруднениях с определением конца главного периода полуминутные промежутки, которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличивая его продолжительность на 1—2 полуминутных промежутка.
Конечный период
Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.
2* 9
ГОСТ 147—95
Показание термометра снимают по третьему звуковому сигналу через 30 с с погрешностью не более 0,002 °С. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3—5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведены в приложении А.
При считывании но шкале ртутного термометра переменно- го наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах погрешность не должна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометра. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не должна превышать двух наименьших делений шкалы.
По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, выпускают газ и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.
При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несгоревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей дпеттлированной водой. Все промывные воды (150—200 см3) собирают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при сжигании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают и, нс закрывая вентилей, оставляют до пос ісдующсго опыта открытой. Вентили после окончания испытания продувают воздухом.
При сжигании серосодержащих топлив (более 4 %) определение содержания серы в промывных водах может быть проведено весовым методом по ГОСТ 8609. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты нс определяют, а теплоту образования се раствора принимают равной значению, установленному при определении энергетического эквивалента калориметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4 % допускается использовать результаты определения общей серы по ГОСТ 8606 или гост 2059. В малосернистом торфе массовую долю общей серы принимают равной 0,3 %. Если массовая доля общей серы превышает 0,3 %, определяют серу в смыве бомбы (5^) по ГОСТ 8605 или ГОСТ >059.
10
ГОСТ 147--95
При сжигании бензойной кислоты и образцов топлива, нс содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроокиси калия 0/1 моль/дм3 (0,1 Н). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора азотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке.
Адиабат и ч е с к и и р с ж и м
После перемешивания воды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания с погрешностью не более 0,002 °С, Зажигают пробу топлива.
Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры t с погрешностью нс более 0,002 °С.
По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают газ, разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью нс более 0,2 мг.
Поправки на кислотообразование серной и азотной кислоты для вычисления определяют по 6.1.8 — 6.1.10.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисление энергетического э к в и в а- лента
Энергетический эквивалент системы С, кДж/°С, в адиабатическом режиме вычисляют по приложению В или по МИ 2096 без введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой по формуле
С + Qi 4 Q Ch + Ch +Q.3
А/ (4-А)) е
где ~ q * — количесі во теплоты, выделившейся при сгорании
бензойной кислоты, кДж;
1
1ГОСТ 147 95
— теплота сгорания бензойной кислоты, кДж/кг; т. — масса бензойной кислоты, кг;
Q2= q2* — количество теплоты, выделившейся при сгорании
запальной проволоки, кДж;
q, — теплота сгорания проволоки, кДж/кг;
т2— масса сгоревшей проволоки, равная разности масс проволоки до и после сжигания, кг;
Q3= q3* V — количссз во теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде азотной кислоты, кДж; q3 — теплота образования 1 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, равная 6 • 10 4 кДж/с:.г, рассчитанная из удельной теплоты образования азотной кислоты, равной 59,87 кДж/моль;
V — объем раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм;, изр ісходованной на титрование, см3;
tn — показание термометра, соответствующее конечной температуре в делениях шкалы термометра или выраженная в вольтах;
_ показание термометра, соответствующее температуре заж игания в делениях шкалы термометра или вольтах;
Z — средняя цена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру.
II ри ме ч а її и с - В конечную и начальную температуры Гл, вводят поправку на калибровку термометра, сили онреде іенне теплоты сгорания испытуемых образцов топлив проводят в интервале температур, отличных от интервала при определении эффективной теплоемкости. При і римепении термометра постоянного наполнения z 1,000 SC в диапазоне измерений от 0 до 5 В средняя цена деления шкалы равна Г/В.