1. Твердое топливо с зольностью до 35 % сжигают в виде бри­кета. Для получения брикета навеску топлива (5.3.1) помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкла­дыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен,

Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из кото­рого невозможно изготовить брикет, помещают в тигель в виде по­рошка.

  1. П о д г о т о в к а калориметрической бомб ы, сосуда и оболочки

    1. Определяют массу запальной проволоки и хлопчатобумаж­ной нити, применяемых для зажигания топлива. Для этого взвеши­вают 10—15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройст­ва внутренней арматуры бомбы и системы запала и вычисляют сред­нюю массу одного отрезка.

    2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородподводящей

6

ГОСТ 147-95

трубке, другой ктоковедущему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской топ­лива помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна плотно прилегать к брикету топлива, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в поро­шок. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении бри­кета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При примене­нии хлопчатобумажной нити ее привязывают к проволоке, натяну­той между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля.

  1. При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см3 дистиллиро­ванной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.

При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней часта (тип П) наливают 1 см3 дистиллированной воды в канавку крыш­ки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.

  1. Проверяю'!' сопротивление цепи зажигания в бомбе. Для этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам «КОН­ТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» на панели калориметра. При включении пе­реключателя «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ» загорится сигнальная лам­почка. При отсутствии на панели выводов «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГА­НИЯ» электроизмерительным комбинированным переносным при­бором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.

  2. Устанавливают бомбу в подставку и присоединяют к при­способлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно напол­няют кислородом до давления 2,5—2.9 МПа, нс вытесняя из нее воз­дух, а при сжигании топлива с низкой теплотой сгорания — до 3,4 МПа. При достижении требуемого давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль б: шло на и отсоединяют кислородоподводя­щую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.

  3. Опускают бомбу в сосуд и дистиллированной водой и выдер­живают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы. При отсутствии выделяющихся пузырьков кислорода протирают кла-

2-839 7

ГОСТ 147—95

паны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контак­там крышки сосуда.

  1. Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистилли­рованной водой так. чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивают сссуд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью нс более 1,0 г. Допускается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса воды в к тори метрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента кало­риметра. Масса сосуда с ведой должна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и значение ее должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).

  2. При использовании калориметров типов В-08, В-09 и В-08 МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо кало­риметра. Подсоединяют контакты цепи зажигания, соединители на­гревателя, двигателя и закрываю! гнездо крышкой.

Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким обра­зом, чтобы ртутный резервуар находился на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно бьп ь постоянным при всех определениях теплоты сгорания топлива и определении энергети­ческого эквивалента калориметра. Необходимо проверить положе­ние ударника вибратора, который должен быть расположен с зазо­ром 1—2 мм от термометра. Включают последовательно переключа­тели: «Сеть 220 В», «Осветитель;, «Двигатель мешалки оболочки», «Двигатель мешалки сосуда», «Вибратор» и «Зуммер». Мешалки до­лжны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.

  1. Перед началом измерений на калориметрах типа В-08, В-08МА нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до (25±0,2) °С (до отметки 1,2 по шкале термометра), а в оболочке до (28+0,2) °С. У калориметра типа 3-09 без обогрева оболочки началь­ную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0—3,0 QC, а температура воды в оболочке долж­на быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 °С). Температура обе точки в калориметре В-08 МА под­держивается автоматически с погрешностью до ±0,1 °С, а устанавли­вается по шкале электроконтакт ного термометра. При работе с ре­гистратором в калориметре В-08 МА температура сосуда (25±0,2) *С соответствует значению 0.8 В.


3ГОСТ 147-95

  1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    1. Изотермическим режим

      1. Измерения температуры разбиваются натри периода: начальный — учет теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры опыта;

главный — сгорание навески, передача выделившегося тепла ка­лориметрической системе и выравнивание температуры всех ее час­тей;

конечный — учет теплообмена калориметра с окружающей сре­дой в условиях конечной температуры опыта.

  1. Начальный период

Необходимо измерить і емпературу помещения вблизи калоримет­ра. После перемешивания водь: нс менее 10 мин для выравнивания температуры всех частей калориметра и наступления ее равномерно­го изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения темпера­туры воды в сосуде (25±0,2) СС для В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для В-08МА или принятой на 1,0—3,0 °С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение темпе­ратуры начального периода является исходной температурой главно­го периода.

  1. Главный период

При достижении температуры (25±0,2) °С в сосуде калориметра типа В-08 пли напряжения (0,8+0,2) В для юілориметра типа В-08МА и принятой температуры для калориметра типа В-09 в момент соот­ветствующего полуминутного отсчета нажимают кнопку в цепи за­жигания для запала навески. Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего от­счета в начальном периоде. Продолжают считывать показания тем­пературы через каждые 30 с. Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруд­нениях с определением конца главного периода полуминутные про­межутки, которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличивая его продол­жительность на 1—2 полуминутных промежутка.

  1. Конечный период

Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.

2* 9

ГОСТ 147—95

  1. Показание термометра снимают по третьему звуковому сиг­налу через 30 с с погрешностью не более 0,002 °С. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3—5 с слегка постукивают по термо­метру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая труб­ка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи ре­зультатов испытаний приведены в приложении А.

  2. При считывании но шкале ртутного термометра переменно- го наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конеч­ном периодах погрешность не должна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометра. В главном периоде до четвертого отсче­та погрешность считывания не должна превышать двух наименьших делений шкалы.

  3. По окончании испытания выключают переключатели и се­тевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, сни­мают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, выпускают газ и разбирают бомбу. Со­бирают остатки запальной проволоки и взвешивают их с погреш­ностью не более 0,0002 г.

  4. При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несго­ревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей дпеттлированной водой. Все промывные воды (150—200 см3) собирают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при сжигании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают и, нс закры­вая вентилей, оставляют до пос ісдующсго опыта открытой. Вентили после окончания испытания продувают воздухом.

  5. При сжигании серосодержащих топлив (более 4 %) опреде­ление содержания серы в промывных водах может быть проведено весовым методом по ГОСТ 8609. Количество образовавшейся в бом­бе азотной кислоты нс определяют, а теплоту образования се раство­ра принимают равной значению, установленному при определении энергетического эквивалента калориметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4 % допускается использовать результаты определения общей серы по ГОСТ 8606 или гост 2059. В малосернистом торфе массовую долю общей серы принимают равной 0,3 %. Если массовая доля общей серы превышает 0,3 %, определяют серу в смыве бомбы (5^) по ГОСТ 8605 или ГОСТ >059.

10

ГОСТ 147--95

      1. При сжигании бензойной кислоты и образцов топлива, нс содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроокиси калия 0/1 моль/дм3 (0,1 Н). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора азотной кислоты по методике, утвер­жденной в установленном порядке.

    1. Адиабат и ч е с к и и р с ж и м

      1. После перемешивания воды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания с погрешностью не более 0,002 °С, Зажигают пробу топлива.

      2. Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, счи­тывают показание конечной температуры t с погрешностью нс бо­лее 0,002 °С.

      3. По окончании испытания выключают переключатели и се­тевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, сни­мают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают газ, разбирают бомбу. Со­бирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью нс более 0,2 мг.

      4. Поправки на кислотообразование серной и азотной кислоты для вычисления определяют по 6.1.8 — 6.1.10.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Вычисление энергетического э к в и в а- лента

      1. Энергетический эквивалент системы С, кДж/°С, в адиабати­ческом режиме вычисляют по приложению В или по МИ 2096 без введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей сре­дой по формуле

С + Qi 4 Q Ch + Ch +Q.3

А/ (4-А)) е

где ~ q * — количесі во теплоты, выделившейся при сгорании

бензойной кислоты, кДж;

1

1ГОСТ 147 95

— теплота сгорания бензойной кислоты, кДж/кг; т. — масса бензойной кислоты, кг;

Q2= q2* — количество теплоты, выделившейся при сгорании

запальной проволоки, кДж;

q, теплота сгорания проволоки, кДж/кг;

т2 масса сгоревшей проволоки, равная разности масс проволоки до и после сжигания, кг;

Q3= q3* V — количссз во теплоты, выделившейся при образова­нии и растворении в воде азотной кислоты, кДж; q3 — теплота образования 1 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, равная 6 • 10 4 кДж/с:.г, рассчитанная из удельной теп­лоты образования азотной кислоты, равной 59,87 кДж/моль;

V — объем раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм;, изр ісходованной на титрование, см3;

tn — показание термометра, соответствующее конечной температуре в делениях шкалы термометра или вы­раженная в вольтах;

_ показание термометра, соответствующее темпера­туре заж игания в делениях шкалы термометра или вольтах;

Z средняя цена деления шкалы термометра, указан­ная в свидетельстве к термометру.

II ри ме ч а її и с - В конечную и начальную температуры Гл, вводят поправку на калибровку термометра, сили онреде іенне теплоты сгорания испытуемых образ­цов топлив проводят в интервале температур, отличных от интервала при определе­нии эффективной теплоемкости. При і римепении термометра постоянного напол­нения z 1,000 SC в диапазоне измерений от 0 до 5 В средняя цена деления шкалы равна Г/В.