ГОСТ 147-95 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычислеСтр. 1 из 49.оплоте
(ИСО 1928-76)
М Е jHKl Г О С Д А Р С/ Т В Е И Л Ы Л CZ ТГ jAl И jA Р ТГ
ТЛПТШІШ ТТІІГІЭТТГІІГ A/IMWITDA ГТКИГМГ
J.OxxJxW.lSO х x51Lx ДОхЬ JVlWxxiLx*AJxx>W.UiL
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ
ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ
Издание официальное
99f/£6-$> £Я
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ГОСТ Ї47—95
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 179 «Уголь и продукты его переработки», Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом Комитета электроэнергетики Минтопэнерго РФ (ВТИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификат ии (протокол № 8—95 от 12 октября 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан |
Аз госстандарт Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовастапдарт Госстандарт России Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
Туркменистан |
] Давняя государственная инспекция Туркменистана |
Украина |
1 Нестандарт Украины |
І 3 Приложение В-- к настоящему стандарту представляет собой
полный аутентичный текст ИСО 1928—76 «Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания»
4 Постановлением Комитета "Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 11.04.96 № 274 межгосударственный стандарт ГОСТ 147—95 (ИСО 1928—76) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 147-74
© И ПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не може г быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси
иГОСТ 147—95
Содержание
Назначение и область применения 1
Нормативные ссылки .............. 1
Сущность метода 3
Аппаратура, реактивы и материалы .......... 3
Подготовка к испытанию . 5
Проведение испытания . . 9
Обработка результатов ............... 11
Точность метода 16
Приложение А Примеры записи протоколов калориметрических испытаний и вычислений 18
Приложение Б Соотношение наименований показателей и их обозначений по ГОСТ 147 и ИСО 1928 . 23
Приложение В Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания ....... 24
ей
(ИСО 1928—76)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение высшей теплоты сгорания и
вычисление низшей теплоты сгорания
Solid mineral fuel. Determination of the highest combustion heat
and calculation of tne lowest combustion heat
Дата введения 1997—01—01
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и термической обработки и торф и устанавливает метод определения высшей теплоты сгорания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания.
Определение высшей теплоты сгорания по ИСО 1928—76 приведено в приложении В,
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2059—95 Топливо твердое. Ускоренный метод определения общей серы
ГОСТ 2179—75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия.
ГОСТ 2408.1—95 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ5307—77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6309—87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия
ГОСТ 6709^72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7752—74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов
ГОСТ 8606—72 Топливо твердое. Методы определения серы
ГОСТ 9516—92 Уголь. Прямой весовой метод определения содержания влаги в аналитической пробе
ГОСТ 10374—82 Приборы электроизмерительные комбинированные переносные. Общие технические условия
ГОСТ 10742—71 Угли буоыс, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11014—81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги
ГОСТ 11022—95 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 11303—75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитической пробы
ГОСТ 11305—85 Торф. Метод я определения влаги
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13455—76 Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов
ГОСТ 13646—68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия
ГОСТ 23706—79- Омметры. Общие технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 27313—95 Топливо твердое. Обозначения аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27314—9! Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
ГОСТ 27589—91 Кокс каменноугольный. Метод определения общей влаги
2
ГОСТ 147—95
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
МИ 2096—90 (взамен ГОСТ 8.219) Государственная система обеспечения единства измерений. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на полном сжигании массы испытуемого топлива в калориметрической бомбе в изотермическом и адиабатическом режимах при постоянном объеме в среде сжатого кислорода и измерении подъема температуры калориметрического сосуда за счет теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водні їх растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Калориметры сжигания с бомбой, жидкостные типов В-08, В-09, В-08МАс изотермической вод; ной оболочкой по ТУ 25—11.1426 или другие калориметры изотермического или адиабатического типа, обеспечивающие получение результатов определений в пределах допускаемых расхождений, указанных в разделе 8. Бомбы у калориметров В-08, В-09, В-08МА могут быть двух типов:
-е клапанами в верхней части;
1с клапанами в нижней части бомбы.
Примечание- При изотермическом режиме испытания водяная оболочка калориметра должна быть снабжена средством поддержания постоянной температуры с погрешностью до ±0,2 °С н прирост температуры сосуда требует введения поправки на теплообмен калоримегра с окружающей средой.
При адиабатическом режиме водяная оболочка должна быть снабжена нагревателем, способным поддерживать гем перл туру в оболочке, отличающейся от температуры сосуда после сжигания пробы тоиллва не более чем на 0,2 °С. Когда устанавливается равновесие при 25 ’С, изменена * температуры сосуда калориметра не должно превышать 0,0005 *С/мин. Введение п травки на теплообмен калориметра с окружающей средой в этом случае не гребуеося.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 г и погрешностью взвешивания 0,2 мг нс ниже 2-го класса и с пределом взвешивания до 10 кг нс ниже 4-го класса по ГОСТ 24104.
ГОСТ 147—95
Термометр стеклянный ртутный с равноделенной шкалой посте» янного наполнения, рассчитанной на измерения температур в диапазоне не менее 4СС и с ценой деления шкалы 0,01 по ГОСТ 13646; термометр ртутный переменного наполнения с пределом измерения основной щкалы от 0 до 5 СС и ценой деления 0,01 *С; термометры сопротивления платиновые ТСП с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 °С.
Для считывания показаний термометра применяют:
оптическое устройство с увеличением в 5—9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 *С
регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1,000 до 3,000 В не более ±0,15 % и любой прибор для измерения температуры, который после корректировки имеет погрешность измерения нс более 0,002 *С.
Термометр с диапазоном измерения температуры от Одо 100 °С и ценой деления 0,1 по ГОСТ' 28498.
Электроизмерительный комбинированный переносный прибор по ГОСТ 10374.
Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины диаметром основания 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толщиной стенок кварцевой чашечки 1,5 мм, металлической — 0,5 мм.
Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5— 29,4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа для измерения давления в бомбе или манометр с игольчатым вентилем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3,5 МПа, установленный на подводящей линии для предохранения переполнения бомбы.
Трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с ниппелями.
Секундомер по ГОСТ 5072 или устройство для измерения времени с погрешностью не более [ с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с периодом 30 с.
Пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы.
Проволока для запала:
константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгорание 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;
медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16К7181;
никелевая диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 2179;
железная или стальная диаметром ОД—0,2 мм с удельной тепло- той сгорания 7500 и 6690 кДж/кг,
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309.
Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 °С. Хранить в эксикаторе над осушающим веществом.
Кислота бензойная ос.ч. — образцовая мера по ТУ 6—09^4985, аттестованная по теплоте crop; ния при 25 °С; для бензойной кислоты чистотой нс менее 99,9 % стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при взвешивании в воздухе.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по гост 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.
5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
5Л Требования к помещению и техника безопасности
Калориметрические измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 СС в течение 30 мин.
Правила техники безопасности работы с калориметрической установкой установлены МИ 2096.
О п р е д е л е н и с энергетического эквивалента к а л о р и м е т р а
Энергетический эквивалент калориметра — количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при стандартной температуре 15 °С. Энергетический эквивалент определяется измерением прироста температуры при сжигании аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) в тех же услови-
5
ях, на той же аппаратуре и с тема же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива,
Энергетический эквивалент С. в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.
Энергетический эквивалент С. в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А),
Отбор и подготовка проб
Аналитическую пробу топлива, подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого предварительно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.
Масса навески должна быть 0,8—1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания.
Если при увеличении навески нс удается достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество веществ с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо из общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.