Страница 3: ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (70497)

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

1,00 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0,5 см³ воды, тщательно перемешивая.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кра­тер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0,16 см³ анали­зируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Так же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.

Проводят съемку для определения Си на фотопластинке типа ЭС, для определения Zn и РЬ — на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировочных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спек­тральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Си — 327,40 нм;

Zn — 213,86 нм;

РЬ — 217,0 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почерне­ний:

AS = 5_л+ф Зф,

где Зл+ф—почернение линии + фона;

Зф —почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (АЗ⁷).

Перевод почернений в интенсивности (1) осуществляют по ха­рактеристической кривой. Для каждой определяемой примеси стро­ят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логариф­мы концентраций, а на оси ординат — логарифм среднего ариф­метического значения интенсивности.

Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах на­ходят по графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристика­ми;

лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Си, ЛСП-1-Рв, ЛСП-L- -Са или другого типа;

лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с ис­точником питания типа ППБЛ-38;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

растворы, содержащие Си, ,Zn, Pb и Са, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят растворы мас­совой концентрации Си, Zn, Pb, Са по 0,1 мг/см³ (раствор А).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме­шивают.

При определении меди по норме 0,25%—навеска препарата 0,10 г.

В мерные колбы помещают по 50 см³ воды и прибавляют объе­мы растворов А, указанные в табл. 3. Затем объем каждого раст­вора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

3.10.6.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Cu-324,8, Zn-213,9, Pb-217,0, Са-422,7 им, при следующих ус­ловиях (на приборе «Сатурн»):

отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раство­ра. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов.

Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (с) в мкг/см³ вычисляют по формуле

_г__г і (_g2—с)• (У—У.)

^c у₂_у,

где Ci и с₂—массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого раствора, мкг/см³ (при этом c_t меньше чем с₂);

У] и У₂— отсчет, полученный при фотометрировании растворов сравнения;

У — отсчет, полученный при фотометрировании анализи­руемого раствора.

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычис­ляют по формуле

Х=-^ -0,1-д-с,

где 10~⁶ — коэффициент пересчета мкг, г:

10~³ — коэффициент пересчета см³, дм³;

0,1 — коэффициент пересчета г/дм³, %;

/< — коэффициент разбавления;

с—-концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726—85, приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1,00 г).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2—9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), II—1 (с двойной).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065—77, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573—86 и из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841—79.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. Лз 2).

4. 4. ; Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 6-водный хлорид железа (III) действует прижигающе на пищеварительный канал и вызывает рвоту.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 4. Продукт не горюч.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида железа (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата—один год со дня изготовления.

6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).Гбсї 4Ш-74 С. і?

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина,

3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина, Л. К. Рагинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 22.04.89 № 939

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4147—74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ