ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СУЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5644-75

И

10 руб. БЗ 5—92

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

М о с к в а


УДК 661.833.52:006.354 Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
5644—75

УЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ

Технические условия

Anhydrous sodium sulphite.
Specifications

ОКП 21 4210

Срок действия


с 01.01.77




до 01.01.97

Настоящий стандарт распространяется на безводный сульфит «атрия (сернисто-кислый натрий), получаемый кристаллизацией из концентрированных сульфитных растворов или путем обезво­живания кристаллического сульфита натрия.

Безводный сульфит натрия предназначается для кожевенной, медицинской, фармацевтической, химической промышленности, кинофотопромышленности, для флотации руд цветных металлов и других отраслей промышленности.

Формула Na2SO3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1983 г.) — 126,037.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. . Безводный сульфит натрия должен быть изготовлен в ■соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. В зависимости от области применения безводный сульфит натрия должен выпускаться следующих марок:

фотографический;

т

Издание официальное

ехнический.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям

  1. иПо физико-техническим показателям безводный сульфит натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Наименование показателя

Норма для марки и сорта

Фотографический

Технический

Высший сорт окп 21 4211 0120

Первый сорт ОКП 21 4211 0130

окп 21 4212 0100

  1. Внешний вид

  2. Массовая доля сульфита натрия

Порошок б

елого цвета

Порошок белого или слегка жел­товатого цвета

(Na2SO3), не менее

3. Массовая доля нерастворимых в

97,5

94,0

93,0

воде, веществ, %, не более

4. Массовая доля щелочи в пересчете

0,01

0,02

0,08

на Na2CO3, %, не более

5. Массовая доля тиосульфата

0,08

0,4

0,7

(S2O3)2-, %,.не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не

0,004

0,02

0,02

более

7. Массовая доля тяжелых металлов

0,003

0,005

0,005 Не нор-

(РЬ), %, не более

0,0005

0,002

мируется

8. Наличие сернистого натрия

Должен выдерживать по п. 3.9

испытание



(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Безводный сульфит натрия пожаро- и взрывобезопасеж

1а.2. Безводный сульфит натрия является умеренно токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация безводного суль­фита натрия в воздухе рабочей зоны производственных помеще­ний— 10 мг/м3. Безводный сульфит натрия относится к вещест­вам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.З. Рабочие участки, где проводятся работы, с безводным? сульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной: вентиляцией и санитарно-бытовыми помещениями.

1а.4. Работа с безводным сульфитом натрия должна прово­диться в специальной одежде в соответствии с правилами, ут­вержденными в установленном порядке, и по ГОСТ 12.4.016—83.

  1. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Безводный сульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показа­телям продукта, направляемого в бдин адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Для контроля качества безводого сульфита натрия отби­рают от партии 2 % упаковочных единиц, но не менее пяти еди­ниц от партий, не превышающих 100 упаковочных единиц.

При транспортировании безводного сульфита натрия в кон­тейнерах пробы отбирают от каждого пятнадцатого контейнера, но не менее чем от двух, если партия не превышает 30 контей­неров.

  1. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Отбор проб

      1. Точечные пробы безводного сульфита натрия отбирают при помощи алюминиевого или из нержавеющей стали щупа, по­гружая его не менее чем на % глубины мешка (бочки, контей­нера) по вертикальной оси. Масса точечной пробы от каждой упаковочной единицы не должна быть менее 0,2 кг.

Точечные пробы безводного сульфита натрия марки «фотогра­фический», предназначенного для розничной продажи, отбирают по ГОСТ 3885—73.

Из контейнера пробы отбирают в пяти точках. Масса каждой точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы отбирают непрерывно или через равные проме­жутки времени вручную, или механическим пробоотборником.

(Измененная редакция, Изм. М 1, 2, 3, 4).

Г»С. 4 ГОСТ 5644-75

■' І . э ■

    1. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объеди­ненную пробу, пермешивают и сокращают методом квартования или на делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг, делят ее на две равные части по 0,25 кг — лабораторную и контрольную, помещают в чистые сухие банки с крышкой или двойные полиэтиленовые мешки, которые плотно завязывают.

    2. Пробу маркируют, указывая наименование предприятия- изготовителя, наименование продукта, номер партии, марку, сорт, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы.

    3. 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Внешний вид продукта определяют ви­

зуально

  1. Определение массовой доли сульфита

натрия

Измерение основано на обратном йодометрическом титровании навески пробы. •

(Измененная редакция, Изм. № 4).

  1. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (>/2 «1г) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор . концентрации с ('/г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с-массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Ыа282Оз-5Н2О) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

бюретки (1—4)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колбы конические Кн-1—250—19/26(24/29) по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1—5, 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74;

набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

  1. Проведение анализа

0,25 г безводного сульфита натрия быстро взвешивают (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вмес-тимостью 250 см3 с притертой пробкой, в которую предваритель­но наливают 50 см3 раствора йода и 25 см3 раствора серной кис­лоты. Колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемеши­вают до полного растворения препарата и оставляют на 5 мин. Избыток йода оттитровывают раствором серноватисто-кислого нат­рия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезно­вения голубой окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю сульфита натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

х— У)-0,006302.100
УХ== — ,

m

где V1— объем раствора серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно с (iNa2S2O3-5Н2О) =0,1 моль/дм3, /' израсходованный на титрование контрольного опы­

та, см3;

V — объем раствора серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование навески пробы, см3; 0,006302 — масса сульфита натрия, соответствующая 1 см3 ра­створа серноватисто-кислого натрия концентрации точное (Na2S2O3• 5Н2О) =0,1 моль/дм3, г;

m масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,4%. При попадании резуль­тата анализа в зоны 97,5—97,66 (для продукта высшего Сорта), 94,0—94,16 (для первого сорта), 93,0—93,16 (для технического продукта) необходимо одно дополнительное определение. Резуль­тат в этом случае вычисляют как среднее арифметическое из ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между крайними значениями которых не должны превы­шать 0,46% при Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

  1. Нормы точности измерений

Показатель точности измерений при доверительной вероятно­сти Р=0,95 Д/= ±0,4 % находится в интервале массовых долей 92—98%.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

  1. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

Метод основан на гравиметрическом определении массы нера­створимого остатка навески пробы после ее нагревания в воде в течение 1 ч.

ЗАЛ. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой до­лей 10—15 %;

весы лабораторные общего назначения по.ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;

шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры - ±2,5°С; ’ '

тигли фильтрующие ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.

Для удаления активно растворяющихся участков новой филь­трующей пластинки, искажающих получаемый результат, новые фильтры следует дважды промыть горячим раствором Na2CO3 с массовой долей 10—15% при температуре 50—70°С, затем про­мыть теплой 50—60°С. дистиллированной водой до щелочности по фенолфталеину и высушить;

стаканы В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1—250 по ГОСТ 1770—74;

эксикатор по ГОСТ 25336—82 с герметично пришлифованной крышкой, заполненный силикагель-индикатором по ГОСТ 3956—76, активной окисью алюминия или хлористым кальцием, предвари­тельно прокаленным при 250—300°С в течение 1—2 ч.

  1. 3.4 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

  2. Проведение анализа

25 г безводного сульфита натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака), помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на кипящей во­дяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном щкафу при 105—110°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Xi) в процен­тах вычисляют по формуле

Y WflOO

где пг — масса навески, г;

пг{ масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,003% для высшего и 1-го сортов и 0,005% —для технического при довери­тельной вероятности Р=0,95.