ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СУЛЬФИТ НАТРИЯ БЕЗВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
10 руб. БЗ 5—92
здание официальноеИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М о с к в а
УДК 661.833.52:006.354 Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
ГОСТ
5644—75
Технические условия
Anhydrous sodium sulphite.
Specifications
ОКП 21 4210
Срок действия
с 01.01.77
до 01.01.97
Настоящий стандарт распространяется на безводный сульфит «атрия (сернисто-кислый натрий), получаемый кристаллизацией из концентрированных сульфитных растворов или путем обезвоживания кристаллического сульфита натрия.
Безводный сульфит натрия предназначается для кожевенной, медицинской, фармацевтической, химической промышленности, кинофотопромышленности, для флотации руд цветных металлов и других отраслей промышленности.
Формула Na2SO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1983 г.) — 126,037.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
. Безводный сульфит натрия должен быть изготовлен в ■соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
В зависимости от области применения безводный сульфит натрия должен выпускаться следующих марок:
фотографический;
т
Издание официальное
ехнический.Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениям
иПо физико-техническим показателям безводный сульфит натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма для марки и сорта |
|||
Фотографический |
Технический |
|||
Высший сорт окп 21 4211 0120 |
Первый сорт ОКП 21 4211 0130 |
окп 21 4212 0100 |
||
|
Порошок б |
елого цвета |
Порошок белого или слегка желтоватого цвета |
|
(Na2SO3), не менее 3. Массовая доля нерастворимых в |
97,5 |
94,0 |
93,0 |
|
воде, веществ, %, не более 4. Массовая доля щелочи в пересчете |
0,01 |
0,02 |
0,08 |
|
на Na2CO3, %, не более 5. Массовая доля тиосульфата |
0,08 |
0,4 |
0,7 |
|
(S2O3)2-, %,.не более 6. Массовая доля железа (Fe), %, не |
0,004 |
0,02 |
0,02 |
|
более 7. Массовая доля тяжелых металлов |
0,003 |
0,005 |
0,005 Не нор- |
|
(РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
мируется |
|
8. Наличие сернистого натрия |
Должен выдерживать по п. 3.9 |
испытание |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Безводный сульфит натрия пожаро- и взрывобезопасеж
1а.2. Безводный сульфит натрия является умеренно токсичным веществом. Предельно допустимая концентрация безводного сульфита натрия в воздухе рабочей зоны производственных помещений— 10 мг/м3. Безводный сульфит натрия относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а.З. Рабочие участки, где проводятся работы, с безводным? сульфитом натрия, должны быть обеспечены приточно-вытяжной: вентиляцией и санитарно-бытовыми помещениями.
1а.4. Работа с безводным сульфитом натрия должна проводиться в специальной одежде в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке, и по ГОСТ 12.4.016—83.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Безводный сульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемого в бдин адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Для контроля качества безводого сульфита натрия отбирают от партии 2 % упаковочных единиц, но не менее пяти единиц от партий, не превышающих 100 упаковочных единиц.
При транспортировании безводного сульфита натрия в контейнерах пробы отбирают от каждого пятнадцатого контейнера, но не менее чем от двух, если партия не превышает 30 контейнеров.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей, по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Точечные пробы безводного сульфита натрия отбирают при помощи алюминиевого или из нержавеющей стали щупа, погружая его не менее чем на % глубины мешка (бочки, контейнера) по вертикальной оси. Масса точечной пробы от каждой упаковочной единицы не должна быть менее 0,2 кг.
Точечные пробы безводного сульфита натрия марки «фотографический», предназначенного для розничной продажи, отбирают по ГОСТ 3885—73.
Из контейнера пробы отбирают в пяти точках. Масса каждой точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы отбирают непрерывно или через равные промежутки времени вручную, или механическим пробоотборником.
(Измененная редакция, Изм. М 1, 2, 3, 4).
Г»С. 4 ГОСТ 5644-75
■' І . э ■
Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, пермешивают и сокращают методом квартования или на делителе до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг, делят ее на две равные части по 0,25 кг — лабораторную и контрольную, помещают в чистые сухие банки с крышкой или двойные полиэтиленовые мешки, которые плотно завязывают.
Пробу маркируют, указывая наименование предприятия- изготовителя, наименование продукта, номер партии, марку, сорт, обозначение настоящего стандарта, дату отбора пробы.
3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Внешний вид продукта определяют ви
зуально
Определение массовой доли сульфита
натрия
Измерение основано на обратном йодометрическом титровании навески пробы. •
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (>/2 «1г) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор . концентрации с ('/г H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с-массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86 раствор концентрации с (Ыа282Оз-5Н2О) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
бюретки (1—4)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колбы конические Кн-1—250—19/26(24/29) по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 1—5, 1—25, 1—50 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74;
набор гирь 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.
Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Проведение анализа
0,25 г безводного сульфита натрия быстро взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вмес-тимостью 250 см3 с притертой пробкой, в которую предварительно наливают 50 см3 раствора йода и 25 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемешивают до полного растворения препарата и оставляют на 5 мин. Избыток йода оттитровывают раствором серноватисто-кислого натрия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю сульфита натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
(Ух— У)-0,006302.100
УХ== — ,
m
где V1— объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно с (iNa2S2O3-5Н2О) =0,1 моль/дм3, /' израсходованный на титрование контрольного опы
та, см3;
V — объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование навески пробы, см3; 0,006302 — масса сульфита натрия, соответствующая 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точное (Na2S2O3• 5Н2О) =0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%. При попадании результата анализа в зоны 97,5—97,66 (для продукта высшего Сорта), 94,0—94,16 (для первого сорта), 93,0—93,16 (для технического продукта) необходимо одно дополнительное определение. Результат в этом случае вычисляют как среднее арифметическое из результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними значениями которых не должны превышать 0,46% при Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Нормы точности измерений
Показатель точности измерений при доверительной вероятности Р=0,95 Д/= ±0,4 % находится в интервале массовых долей 92—98%.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Метод основан на гравиметрическом определении массы нерастворимого остатка навески пробы после ее нагревания в воде в течение 1 ч.
ЗАЛ. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей 10—15 %;
весы лабораторные общего назначения по.ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;
набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;
шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры - ±2,5°С; ’ '
тигли фильтрующие ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.
Для удаления активно растворяющихся участков новой фильтрующей пластинки, искажающих получаемый результат, новые фильтры следует дважды промыть горячим раствором Na2CO3 с массовой долей 10—15% при температуре 50—70°С, затем промыть теплой 50—60°С. дистиллированной водой до щелочности по фенолфталеину и высушить;
стаканы В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 1—250 по ГОСТ 1770—74;
эксикатор по ГОСТ 25336—82 с герметично пришлифованной крышкой, заполненный силикагель-индикатором по ГОСТ 3956—76, активной окисью алюминия или хлористым кальцием, предварительно прокаленным при 250—300°С в течение 1—2 ч.
3.4 1. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Проведение анализа
25 г безводного сульфита натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном щкафу при 105—110°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Xi) в процентах вычисляют по формуле
Y WflOO
где пг — масса навески, г;
пг{— масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003% для высшего и 1-го сортов и 0,005% —для технического при доверительной вероятности Р=0,95.