---

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Показатель точности измерений при доверительной вероятности Р=0,95 Д/= ±0,0015 % для марки «фотографический» и At= = ±0,0025 % для марки «технический».

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Измерение основано на титровании пробы раствором соляной кислоты после окисления сульфита натрия перекисью водорода.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая уг­лекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87, свежеприготовленная;

водорода (пероксид) (пергидроль) по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей пероксида водорода 30%, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия по индикатору метиловому красному;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации г (НО) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­вой долей метилового красного 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации r(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

бюретки (1—4)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;

колбы конические Кн-1—250—19/26(24/29) по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1—-25, 1—100 по ГОСТ 1770—74;

набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).

10 г безводного сульфита натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды. К полученному раствору медленно добавляют 15 см³ перекиси водорода, перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока объем раст­вора не уменьшится наполовину, охлаждают до комнатной тем­пературы, прибавляют 5 капель индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в красную.

Массовую долю щелочи в пересчете на Na₂CO₃(Х₂) в проце­нтах вычисляют по формуле

_v ’ У-0,0053-100

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование- пробы, см³;

0,0053 — масса Ыа₂СОз, соответствующая 1 см³ раствора соля­ной кислоты концентрации точно с (НС1)=0,1 моль/дм³, г;

m—масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Введен дополнительна, Изм. № 4).

Метод основан йа визуальном сравнении интенсивности окрас­ки раствора пробы со стандартным раствором тиосульфат-иона в. присутствии раствора азотнокислого серебра. Для маскировки хлорид-ионов оценка интенсивности окраски реактивов проводит­ся на фоне молочного стекла или белой бумаги.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77 раствор плотности» 1,15 г/см³;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O3-5H₂O)=0,l моль/дм³* (0,1 н.); готовят по ГОСТ. 25794.2—83;

раствор, содержащий 1 мг S₂O₃^2- в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212—76; 100 см³ приготовленного раствора разбавляют в мерной колбе до 1 дм³ и тщательно перемешивают. 1 см³ получен­ного раствора содержит 0,1 мг 3₂Оз^2-— раствор А. Раствор А применяют в день его приготовления;серебро азотно-кйслое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3>=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83, хранят в склянке из оранжевого стекла;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

колбы мерные 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1,2—2—20, 1—>2—0,5(1), 2—2—2, 2—2—5, 2—2—100 по ГОСТ 20292—74;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 4—100 по ГОСТ 1770—74;

набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Допускается применение Другой посуды с метрологическими: характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4). >

0,5 г безводного сульфита натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака), помещают в цилиндр для колориметрирования с при­тертой пробкой вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ во­ды. К полученному раствору прибавляют 1 см³ раствора азотно­кислого сёребра, 5 см³ азотной кислоты, закрывают колбу пробкой: и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего» стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла (для маскирования взвеси хлористого серебра в случае его образования) окраска и опалесценция анализируемого раст­вора не будут интенсивнее окраски и опалесценции раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 см³ раствора азотно-кислого серебра, 5 см*- азотной кислоты и 0,2 см³ раствора А — для продукта высшего сорта или 1 см³ — для первого сорта и технического.

Определение основано на фотоколориметрическом измерении- интенсивности окраски растворов комплексного соединения Fe²* с комплексующими реактивами 2,2’-дипиридилом или о-фенантро- лином.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор, разбавленный 1:1;

бумага индикаторная «конго» красная;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей гидроксиламина гидрохлорида 10%;квасцы железоаммонийные по НТД;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,14 г/см³, разбавленная 1 :1, и растворы концентраций с (НС1)=1 моль/дм³ (1 н.) и с(НС1)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей уксусно-кислого натрия 20%;

о-фенантролин, готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см³ воды, раствор хранят в склянке из оранже­вого стекла;

раствор, содержащий 1 мг железа в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212—76; 5 см³ приготовленного раствора подкисляют 10 см³ раствора 1 н. соляной кислоты и разбавляют водой до 1дм³. 1 см³ полученного раствора содержит 0,005 мг железа—раствор А. Раствор А применяют в день его приготовления;

бюретки 1,2,3—(2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74;

мерные колбы 2—50—2,2—100—2, 2—250—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

. 2,2‘-дипиридил (альфа-альфа-дипиридил), раствор с массовой долей 2,2¹-дипиридила 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 95 см³ горячей воды с добавлением 5 см³ 0,01 н. раствора соляной кислоты;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 ‘2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

пипетки 2—2—2, 2,4,5—2—5,6,7—2—25 по ГОСТ 20292—74;

стаканы В (Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

фотоэлектроколориметры типа ФЭК-М, КФ К-2;

цилиндры 1—25 по ГОСТ 1770—74;

набор гирь по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности.

Допускается применение другой посуды с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см³ отмеривают из бю­ретки соответственно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см³ раствора А.Объ- ■емы растворов доводят водой до 25 см³, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго красной до перехода синего цвета в фио­летовый и добавляют 2—3 капли раствора соляной кислоты, раз­бавленной 1:1. В каждую колбу последовательно приливают 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см³ уксусно-кислого :натрия, 2 см³ раствора о-фенантролина или 2 см³ раствора 2,2^і- дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. После до­бавления каждого реактива содержимое колб тщательно переме­шивают.

Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,005; 0,0075; 0,010; 0,0125; 0,015; 0,020 мг железа.

Одновременно готовят раствор сравнения, в который прилива­ют всё те же '"реактивы, кроме раствора А.

Через 10 мин измеряют оптические плотности образцовых ра­створов на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по от­ношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающе­го свет слоя раствора 50 мм при длине волны (500± 10) нм и (520± 10) нм при работе соответственно с о-фенантролином и 2,2'-дипиридилом. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные массы железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значе­ния оптических плотностей.

2 г безводного сульфита натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см³, раство­ряют в 25 см³ воды, прибавляют 10 см³ соляной кислоты плот­ностью 1,14 г/см³ и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см³ воды, переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доводят раствор до метки водой и тща­тельно перемешивают. 10—20 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, избыток кислоты нейтрали­зуют по бумаге «конго» красной (кусочек которой опускают в раствор) раствором аммиака до появления фиолетового цвета бумаги и прибавляют 2—3 капли раствбра соляной кислоты, раз­бавленной 1 :1. К раствору последовательно приливают 2 см³ раст­вора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см³ уксусно-кислого нат­рия, 2 см³ раствора о-фенантролина или 2 см³ раствора г^'-дипи- ридила и доводят раствор до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы тщательно перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей аликвотной части раствора конт­рольного опыта, также как и при построении градуировочного графика. На основании полученной оптической плотности при по­мощи градуировочного графика определяют массу железа в ана­лизируемой пробе.

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по фор­муле

_v т,-100-100

³m-V-lQ00

где mi — масса железа, найденная по -градуировочному графи­ку, мг;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³; пг — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. № 3). 4

Показатель точности измерений при доверительной вероятно­сти Р=0,95 Д/= ±0,00025 находится в интервале массовых долей железа 0,002—0,006 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрас­ки раствора пробы со стандартным раствором свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

бумага универсальная индикаторная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845—79, раствор с мас­совой долей винно-кислого калия-натрия 20 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой до­лей гидроокиси калия 40%;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;

раствор, содержащий І мг свинца в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212—76;

1. см³ приготовленного раствора помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки водой и пе­ремешивают— раствор А; 1 см³ раствора А содержит 0,01 мг свинца;

тиоацет-амид (реактив), раствор с массовой долей тиоацетами­да 2%; годен в течение 3 суток;

весы лабораторные общего назначения по' ГОСТ . 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

колбы мерные 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1—2—1; 4,5—2—2 по ГОСТ 20292—74

;стаканы В-1—50 ТХС по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 4—50 или 4—100 по ГОСТ 1770—74;