ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
АЦЕТАМИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа Л52
ДК 547.484.34—41.006.354Г
ГОСТ
684—78
Взамен ГОСТ 684—70
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРРеактивы
АЦЕТАМИД
Технические условия
Reagents. Acetamid.
Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 ноября 1978 г. № 3030 срок действия установлен
с 01.01. 1980 г.
до 01.01. иагг.^%.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — ацетамид, который представляет собой бесцветные или слегка желтоватые кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде, спирте, ацетоне.
Формулы: эмпирическая C2H5ON
/°
структурная СН3—
NH3
Молекулярная масса (по .международным атомным массам 1971 г.) —59,07.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Ацетамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям а.цетамид должен со- «тветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаQ Издательство стандартов, 1979
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. Д. Комиссаренко, И. С. Гладкова, И. В. Жарова, Л. В. Кидиярова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен* ного комитета СССР по стандартам от 17 ноября 1978 г. № 3030
|
Наименование показателя |
Норма |
|
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (ч.) |
|
|
1. Массовая доля ацетамида (CsHsON), %, не менее |
99 |
98 |
|
2. Температура кристаллизации, °С, не ниже |
79 |
78 |
|
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,01 |
0,08 |
|
4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,01 |
0,03 |
|
5. Кислотность в пересчете на СНзСООН, %, не более |
0,1 |
0,5 |
|
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,02 |
|
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,002 |
0,005 |
|
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,001 |
Не нормируется |
|
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,004 |
|
10. Массовая доля ацетатов (СНзСОО), не более |
0,03 |
9,2 |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Ацетамид может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Метод отбора проб — по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
Определение массовой доли ацетамида
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5 н. раствор или кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,5 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10%-ный и 0,5 н. растворы.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу из термостойкого стекла вместимостью 300—400 мл, прибавляют 200 мл воды, на дно колбы помещают несколько капилляров, запаянных с одного конца, или кусочки неглазурованного фарфора, и закрывают пробкой с капельной воронкой и брызгоулавливателем, соединенным с холодильником. Конец трубки холодильника погружают в колбу, содержащую 50 мл раствора соляной или серной кислоты и 0,1 мл раствора метилового красного. Через капельную воронку к раствору препарата прибавляют 50 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и отгоняют % объема жидкости. Избыток кислоты в приемной колбе титруют 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую.
Обработка результатов
Массовую долю ацетамида (X) в процентах вычисляют по формуле
v_ (V-KJ-0,02953.100 Л — ,
пг ’
где V — объем точно 0,5 н. раствора соляной или серной кислоты, взятый для определения, мл;
Vi — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, ,мл;
m — масса навески препарата, г;
0,02953 — масса ацетамида, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора соляной или серной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5—73.
Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. После охлаждения к остатку в тигле прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), снова нагревают да полного прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, ■помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 150 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 6 мг.
Опр ед ел е н и е кислотности в пересчете на СНзСООН
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят ио ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 и. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический па ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до появления ■розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Обработка результатов
Кислотность препарата в пересчете на СН3СООН (Xi) в процентах вычисляют по формуле
vV-0.0'16 -100
где
V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, мл;
т — масса навески препарата, г;
0,006—масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой величины.
О п р е д е л е н и е массовой доли су л ь ф а т о в проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 мл фильтрата (соответствуют 2 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 мл фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, доводят объем раствора водой до 25 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый —0,1 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1 % -ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—0,02 мг,
для препарата чистый —0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
Определение массовой доли ацетатов
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 8%-ный раствор, профильтрованный через бумажный фильтр.
Раствор, содержащий СН3СОО; готовят по ГОСТ 4212—76.
Проведение анализа
5 г препарата чистый для анализа или 2 г препарата чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл воды, затем прибавляют I мл раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг СНзСОО,
для препарата чистый — 4 мг СН3СОО
и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п.
Группа фасовки: II, III, IV, V.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие ацетамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.
