Страница 2: ГОСТ 5833-75. Реактивы. Сахароза. Технические условия (70262)

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы Са в миллиграммах, а по оси -ординат — соответствующие им ве­личины оптических плотностей.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 2,5 см³ раствора гидроокиси натрия^ 2,5 см³ раствора мурексида, доводят объем раствора водой да- метки и Тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при* построении градуировочного графика. Через 2 мин измеряют ве­личину оптической плотности анализируемого раствора по отно­шению к контрольному раствору так же, как при построении гра­дуировочного графика.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь гра­дуировочным графиком, находят массу Са в анализируемом рас­творе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего» стандарта, если масса Са не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата «химически чистый» и ±25% для препарата «чистый для анализа» при доверительной вероят­ности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным» методом, фотометрически или визуально-колориметрически. При этом 10,00 г препарата помещают в коническую колбу вмести­мостью 50 см³ (с меткой на 25 см³) и растворяют в 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J₂) = = 0,0323 моль/дм³ (0,0323 н.); готовят следующим образом: 2,05 г йода и 10,00 г йодистого калия растворяют в минимальном объе­ме воды, объем раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 см³ и перемешивают; раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла с притертой пробкой:

калий-натрий винно-кислый 4-водный по ГОСТ 5845—79;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794,1—83;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;

медь (II) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165—78;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = = 0,0323 моль/дм³ (0,0323 н.); готовят следующим образом: 4,00 г 5-водного серноватисто-кислого натрия растворяют в воде в мер­ной колбе вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до мет­ки и перемешивают. Раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172—76;

раствор соли меди; готовят следующим образом: 5,00 г 5-вод- ной серно-кислой меди, 10,00 г углекислого натрия, 300,00 г 4-вод- ного винно-кислого калия-натрия и 50,00 г 12-водного двузаме­щенного фосфорно-кислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Если необходимо, растворение про­водят при нагревании в водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, добавляют около 1 г активного угля, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла с пришлифованной или резиновой пробкой;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453—74;

колбы 2—1000—2, 2—500—2; 2—100—2 по ГОСТ 1770—74; пипетки 2—2—50, 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82;

бюретка 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

20,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вмести­мостью 100 см³. Объем раствора доводят водой до метки, пере­мешивают и фильтруют.

50 см³ фильтрата (соответствуют 10 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу с пришлифованной пробкой, при­бавляют 50 см³ раствора соли меди и перемешивают. Колбу с содержимым помещают на кусок асбестового картона с круглым отверстием диаметром 6,5 см и нагревают на таком пламени, что­бы довести раствор до кипения за 4—5 мин и кипятят 5 мин при слабом нагревании. Затем раствор быстро охлаждают, поместив колбу в холодную воду, прибавляют при перемешивании 5 см³ раствора соляной кислоты и 15 см³ раствора йода (отмеренные бюреткой). Колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 мин, периодически перемешивая раствор вращательным движе­нием, затем титруют из бюретки раствором 5-водного серновати­сто-кислого натрия до светло-зеленой окраски, прибавляют 5 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до чисто-голубой окраски раствора.

В тех же условиях и с такими же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

Массовую долю инвертированного сахара (JG) в процентах вычисляют по формуле

у ( V—У,—1)-0,001-100

где V—объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,0323 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

Ki — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,0323 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,004% при доверительной вероятности Р=0,95.

1. 5. 3.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

Вид и тип тары: 2—4, 2—9. >

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие сахарозы требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2). '

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В. И. Базакин, И. Г. Гах, В. Н. Бойко, А. Н. Гришина, , Г. И, Пономаренко, Л. В. Базакина, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. П. Лесина, Л. В. Ки- диярова, Г. И. Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го- ' сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31.12.75 № 4117

3. Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5833—54

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстан­дарта СССР от 19.06.91 ЛЬ 904

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями М 1, 2, 3» утвержденными в апреле 1981 г., январе 1986 г., июне 1991 г» (ИУС 7-81, 5-86, 9—91)Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в набор 16.04.93. Подп. в печ. 19.07.93. Усл. печ. л. 0,93, Уел. кр.-отт, 0,93»
Уч.-над. л. 0,76. Тир. 871 экз. С 373.

Ордена «Зван Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Тип, «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 260