---

Группа В59

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения железа

УДК 669.721.5 : 546.72.06 : 006.354

ГОСТ 3240.20-76

Взамен
ГОСТ 3240—56

Magnesium alloys.

Methods for determination of iro

nчасти раз

VII

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
   ЖЕЛЕЗА

   1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксиламином. Ионы двухвалентного железа образуют при pH 3,5—4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при kmax = 510 нм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г. 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрий пиросернокислый безводный по ГОСТ 18344—78.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный све­жеприготовленный раствор.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещен

аАммиак по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор.

Стандартные растворы железа

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см³ соляной кислоты,, разбавленной 1:1, фильтруют в.мерную колбу вместимостью 1 дм разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А от­бирают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску спла­ва массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20—25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элемен­тарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипя­тят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не ра­створился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плот ности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокали­вают при 500°С, охлаждают, добавляют 3 г пиросернокислого нат­рия и сплавляют при 600°С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основ­ному фильтрату. К раствору прибавляют 5 см³ раствора солянокис­лого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавлен­ным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго», прибавляют 20 см³ раствора ортофенантролина, разбавля­ют до метки водой и перемешивают.

Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35—40 см³ ор­тофенантролина.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных раство­ров при Атах ^510 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометриро- вать на следующий день.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5 мл солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как

р

указано выше, прибавляют 20 см³

аствора ортофенантролина,

разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п. 3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 0; 0,5; 1,0;

2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибав­ляют по 2 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см³ раство­ра солянокислого гидроксиламина, по 25 см³ воды, затем нейтрали­зуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго», прибавляют по 20 см³ ортофенантролина, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плот ность окрашенных растворов.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержа­щий стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

V m • її 00

Л = ' ,

где т— количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, г;

т — масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0005

0,001

0,003

0,005

0,01

От 0,001 до 0,005 Св. 0,005 » 0,010 » 0,0.10 » 0,030 » 0,03 » 0,08 » 0,08 » 0,20

Контроль точности измерений массовой доли железа от 0,01 до 0,2% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363—86.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стан

-дартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8,315—78.

Контроль точности измерений производят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖЕЛЕЗА

3.Г Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения по резонанс­ной линии железа 249,3 нм в пламени смеси ацетилена с возду­хом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа, компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифицирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствую­щих концентрациях.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Железо металлическое восстановленное.

Стандартный раствор железа

1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250— 300 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм³: 50 г магния растворяют в 800 см³ ра­створа соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки, перемешивают.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

(Измененная редакция, Изм. 1).

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 300—400 см³ и растворяют в 30 см³ соляной кислоты. Для раство­рения меди окисляют раствор несколькими каплями азотной кис-лоты и переводят в мерную колбу вместимостью І00 м. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 20 см³ и промывные воды присоединя­ют к основному раствору. Смесь разбавляют водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оп­тическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабиль­ной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют нак­лон градуировочного графика повторным фотометрировани- ем одного из ранее проанализированных растворов. При измене­нии оптической плотности более чем на 2% анализ последних че­тырех проб повторяют.

Параллельно ведут анализ контрольной пробы.

В семь мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 20 см³ раствора магния, из микробюретки добавляют 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см³ стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мг железа, разбавляют водой до метки, перемешивают, раствор распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют вели­чину абсорбции железа. По результатам замера строят градуиро­вочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

формуле

mi -100
m

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­

ку, г;

пг— масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,001

0,002

0,003

0,004

От Q,01 до 0„02 Св. 0,02 > 0,05 » 0₍,0 5 > 0,10 » 0,10 » 0,20

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш*

ленности ССС

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева, Т. Е. Заборенко, С. Н. Пинаева, М. дова

Свири*

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 Не 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240.27—76 в части разд. VII

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 804 - 72

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0-76

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5456—79

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 13344—78

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарт

та СССР от 30.06.87 NS 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением Ne 1, утвержден*

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

12Й

117

1