---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫ

ЙТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10067-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

3. М. Ривина, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета по стандартам от 25 февраля 1980 г. № 87

7У

Группа Л51

ДК 546.32'161—384—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
10067—80

Взамен
ГОСТ 10067—75

еактивы

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium hydrogenfluoride
Specifications

ОКП 26 21.13 1330 06

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 февраля 1980 г. № 877 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый фтористый калий, представляющий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте; гигроскопичен.

Формула KF • HF.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 78,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Кислый фтористый калий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о химическим показателям кислый фтористый калий дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

Таблица 1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 804-77.

   2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 500 г.

   3. Определение массовой доли кислого фто­ристого калия

      1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Около 1,0000 г препарата взвешивают в бюксе из фтороплас­та или бюксе из материала, стойкого к воздействию плавиковой кислоты, и переносят в полиэтиленовый или фторопластовый ста­кан вместимостью 200>—250 см³, растворяют в 50 см³ воды, пос­ле этого добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титру­ют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розо­вой окраски раствора.

4.3.3.Обработка результатов

Массовую долю кислого фтористого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0,03905-100

А. >

tn

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см³;

m — масса навески препарата, г:

0,03905—масса кислого фтористого калия, соответствующая 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, доводят объем водой до 40 см³ и далее определение проводят фототурби- диметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим ме­тодом.

Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержаще­му в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7—74, 8 см³ раствора борной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не бу­дет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ через плотный беззольный фильтр, промытый го­рячей водой. Платиновую чашку и фильтр промывают водой, при­соединяя промывные воды к фильтрату, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,3 г препарата) помещают в колориметрический стаканчик или в коническую кол­бу вместимостью 50—100 см³, доводят объем водой до 25 см³, далее определение проводят фототурбидиметрическим или ви­зуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержаще­му в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5—74, 8 см³ раствора борной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый —-0,09 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлин­зовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18.

Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.

Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с ком­плектом контейнеров и шариков из органического стекла диамет­ром 10 мм-

Ступка и пестик из органического стекла.

Бюксы из фторопласта или полиэтилена.

Фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5 относительных единиц.

Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3, диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод зато­чен на конус, нижний электрод с кратером диаметром 4 мм и глу­биной 4 мм.

Порошок графитовый, ос. ч. 7—4.

Железа (III) окись, ос. ч. 2—4.

Марганца (III) окись, ос. ч. 11—2.

Кремния (IV) окись, ос. ч. 12—4.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539'—79.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199—77.

Калий фтористый кислый, не содержащий примесей определя­емых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учи­тывают при построении градуировочных графиков.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (п-диоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (п-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.

Натрий серноватистакислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г сернистокис­лого натрия растворяют їв воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или *40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия раство­ряют в воде, доводят объем раствора до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; перед проявлением раство­ры А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом:

Приблизительно 3 г препарата измельчают на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 15 мин. Затем 0,600 г из­мельченного препарата перемешивают с 2,400 г графитового по­рошка на приборе ИС в этом же контейнере в течение 5 мин.

Головной образец, содержащий 1,2% железа, по 0,6% свинца, меди и марганца, готовят перемешиванием 0,0514 г окиси железа (III), 0,0193 г окиси свинца (II), 0,0225 г окиси меди (II), 0,0257 г окиси марганца (III) и 2,881 г калия фтористого кислого.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке їв течение 15 мин перетирают окисли и 1,000 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый ка­лий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец, содержащий 0,06% железа, по 0,03% свинца, меди, марганца и 0,6% кремния, готовят перемешиванием 0,2000 г головного образца, 0,0514 г окиси кремния (IV) и 3,749 г калия фтористого кислого; вначале перетирают в ступке в тече­ние 15 мин навески головного образца, окиси кремния и 1,000 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фто­ристый калий помещают в контейнер с пятью шариками и пере­мешивают на приборе ИС в течение 20 мин.

Образцы для построения градуировочного графика (I, II, III) готовят разбавлением промежуточного и последующего за ним об­разца кислым фтористым калием в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Перемешивание осуществляется на приборе ИС в контейнере с пятью шариками.

Рабочие образцы I, II, III для построения градуировочных гра­фиков готовят перемешиванием 0,600 г каждого из образцов I, II, III с 2,400 г графитового порошка. Перемешивание осуществля­ют на приборе ИС в контейнерах с пятью шариками в течение 5 мин.