---

ГОСТ 851.12-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар мго сстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо вастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз го с стандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 83 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.12—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851Л2—-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения свинца

Primary magnesium.

M

OKC 77.100

ethod for determination of lead

ОКСГУ 1709

Дата введения 1997—01—01

ч_

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01 %) в первичном магнии.

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных на­весок.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графито­вым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.

Микрошприц вместимостью 2 мкм³.

Аргон — по ГОСТ 10157.

Издание официальноеКислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее X.

Свинец в палочках — по ТУ 6—09—1490.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температу­ры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают во­дой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мкг свинца.

Раствор Б: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг свинца.

Раствор В: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 4 мкг свинца.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вмести­мостью 200—300 см³, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см³ раствора азотной кислоты.

Растворение производят вначале при комнатной температуре, а за­тем при нагревании на электроплите. После полного растворения наве­сок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см³ (см. таблицу 1).

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Объем мерной колбы, см³

Стандартный
раствор

50

200

От 0,0005 до 0,0025 » 0,0020 » 0,0100

В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³ стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доли­вают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вмести­мостью 50 или 200 см³ (см. таблицу 1) помещают 30 см³ раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.

Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:

тип атомизации — электротермический;

ток лампы, мА — 7,5;

длина волны, нм — 283,3;

ширина щели прибора, нм — 1,3;

температура сушки I стадии, К — 353—373;

II стадии, К - 373-473;

время сушки I стадии, с — 10;

II стадии, с — 10;

температура озоления I стадии, К—473—573;

II стадии, К - 623-693;

время озоления I стадии, с — 10;

II стадии, с — 10;

температура атомизации, К — 1473—2273;

время атомизации, с — 7;

температура очистки, К — 2273—2473;

время очистки, с — 3;

скорость аргона, см³/мин — 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции эаствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорб­ции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см³ строят градуировочный график, по которому находят дассовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и іробы.

При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной аб­сорбции.

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см³ стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соот­ветствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доли­вают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца — растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку при­бора.

Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, і пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции свинца произво­дят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1. ж

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

_(С-С₀)10-⁶К100

где С — массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см³:

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г

.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определении (d₂— показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полу­ченных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (Р — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опре­делений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля свинца, %

От 0,0005 до

Св. 0,0010 »

» 0,0030 »

0,001 включ.

0,003 »

0,010 »

0,0002

0,0004

0,0007

0,0003

0,0006

0,0010

0,0002

0,0005

0,0008

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 11125-84

ГОСТ 25086-87

ТУ 6-09-1490-85

Г

Номер раздела, пункта

2

2

2

2

1.1; 4.3

2

2

осударственная фармакопея X