---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочного стекла в про­ходящем свете синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащего:

.для препарата «химически чистый»-—0,010 мг (0,025 мг) NO₃; для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг NO₃;

для препарата «чистый>!> — 0,10 мг NO₃.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата квалификации «химически чис­тый» и «чистый для анализа», ±50% для препарата квалифика­ции «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

3.6.3—3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 см³ и перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 24245—80.

ДІасса аммонийных солей не должна превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг NH₄,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NH₄,

для препарата «чистый»—0,025 мг NH₄.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 10 г (5,5 см³) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 см³.

Остаток осторожно количественно переносят в колбу вмести­мостью 50 см³ (с меткой на«25 см³), содержащую 5 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 1 см³ раствора виннокисло­го калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем во­дой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным ме­тодом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 20,0 г (11 см³) препарата выпаривают в присутствии ГО мг углекислот® натрия (по ГОСТ 83—79) на песчаной бане или электроплитке в ■вытяжном шкафу дб объема около 2 см³, охлаждают, осторожно .добавляют 1 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см³ горячей воды, охлаждают и ней­трализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 см³ и далее определение проводят сероводородным методом.

Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого рас­твора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора срав­нения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг РЬ,

для препарата «чистый для анализа»—0,04 мг РЬ,

для препарата «чистый» — 0,10 мг РЬ и те же количества ре- .'активов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов -определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 10,0 г (5,5 см³) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или пла­тиновую чашку и выпаривают на электрической плитке прибли­зительно до 2 см³. Содержимое чашки охлаждают, переносят ко­личественно в колбу вместимостью 50 см³, содержащую 10 см³ во­ды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически*чистый» — 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг, для препарата «чистый» — 0,030 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 10,0 г (5,5 см³) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 см³. Остаток охлаждают и переводят в стакан вмести­мостью 250 см³, содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 см³. После охлаждения pH раствора доводят раство­ром аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2^/-дипиридиловым методом.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируе- ^: мом растворе.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 10,0 г (5,5 см³) препарата помещают в коническую колбу вместимостью' 50 см³, содержащую 10 см³ воды, прибавляют 1 каплю раствора «-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127—80, ос. ч. 25—5, до появления желтого цвета, добавляют 5 см³ раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантроли- новым методом, проводя измерения оптических плотностей в кю­ветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,002 мг (0,005 мг) Fe; для препарата «чистый для анализа»—0,005 мг (0,010 мг) Fe; для препарата «чистый» — 0,030 мг Fe.

Допускается проводить определение массовой доли железа ро­данидным методом по ГОСТ 10555—75 и методом атомно-эмисси­онной спектроскопии по ГОСТ 27566—87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2^/-дипирвдиловым или 1,10-фенантро- линовым методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10485—75.

При этом 10 г (5,5 см³) препарата осторожно при перемеши­вании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, со­держащую 60 см³ воды. К порученному раствору прибавляют еще 6 см³ анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом,, не прибавляя раствора серной кислоты.

Для определения 0,0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм, изготовленные из пипеток вмести­мостью 0,1 см³. На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильт­ровальной бумаги диаметром 15—20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 см³ воды: для препарата «химически чистый» — 0,0001 мг As;

^f для препарата «чистый для анализа» — 0,0003 мг As;

для препарата «чистый» — 0,0010 мг As;

6 см³ анализируемой кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определе­ние проводят арсиновым методом.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка вместимостью 5 (10) см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 мг/см³. ’

(Измененная редакция, Изм. № 2).

10 г (около 5,5 см³) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 см³ воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 см³ соляной кислоты, 5 см³ раствора сернокислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдер­живают при 80°С в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг Se,

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг Se,

для препарата «чистый» — 0,005 мг Se,

1. см³.соляной кислоты и’5 см³ раствора сернокислого гидразина.

Бюретка вместимостью 1 см³ с ценой деления 0,01 см³; вмести­мостью 2 см³ с ценой деления 0,02 см³; вместимостью 1 (2) см³ с ценой деления 0,01 см³; вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³. •

Пипетка вместимостью 25 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготов­ленный; готовят по ГОСТ 25794.2—83. '

20 г (около 11 см³) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 см³ воды. Раствор охлаждают до 20 °С и прибав­ляют к нему цо каплям из бюретки раствор марганцовокислого калия:

для препарата «химически чистый» — 0,13 (0,20) см³,

для препарата «чистый для анализа» — 0,20 см³,

для препарата «чистый»—0,26 см³.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое розовое окрашивание анализируе­мого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.

Колба Гр-50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

В колбу вместимостью 40~т50 см³, имеющую длину шейки 80— 100 мм, помещают 10, см³ спирта.

В 3—4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 см³ анализируемой кис­лоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей, высоту пла­мени 40—50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырь­ки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30—45 с).

После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцвет­ной.

Проводят одновременно три параллельных определения.

4. 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в со- ответствии с ГОСТ 3885—73. Допускается объемная дозировка препарата.

На этикетке должна быть указана плотность кислоты (1,83 г/см³).

Вид и тип тары: 3—1, 3—6, 8—1, 8—3, 3—8, 3—11, 8—2, 8—5, 10—1.

Группа фасовки: V, VI, VII (не более 30 дм³).

На горловину тары (3—1 и 8—1) накладывают тканевую сал­фетку, обвязывают пеньковым шпагатом, хлорвиниловой нитью или другой прочной нитью, затем гипсуют. Допускается вместо гипсования накладывать полиэтиленовую пленку в два слоя с по­следующей обвязкой.

Потребительскую тару упаковывают в металлические, полимер­ные или деревянные ящики или контейнеры.’При отсутствии фик­сирующих элементов в транспортной таре промежуток между по­требительской и транспортной тарой заполняют индифферентным материалом.

Для упаковки тары с серной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористо­го магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8112) и серий­ный номер ООН 1830.

(Измененная редакция, ИзКі. № 1, 2).

'4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4. 3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5. 1. Изготовитель гарантирует соответствие серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения'.

   2. Гарантийный срок хранения продукта — три года со дня изготовления.

6. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Серная кислота и ее пары обладают сильным прижигаю­щим и раздражающим слизистые оболочки действием.