---

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концен­трации Ag 0,02 мг/см³, раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор, содержащий С1, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концент­рации С1 0,01 мг/см³, раствор применяют свежеприготовленным.

Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например Bi³+, Со²⁺, Cd²⁺, Ni²+, Fe²+, Pb²⁺), проводят предварительную очистку его дитизоном следую­щим образом.

200 г (ПО см³) анализируемого препарата помещают в кони­ческую колбу, содержащую 200 см³ воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3—1000), прибавляют 5 см³ раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают, раствор анализируемого препарата промывают 2—3 раза очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5—10 см³, отбрасывая каждый раз органический слой.

Определение проводят при температуре растворов (20±1)°С. При более высоких или низких температурах растворы серной кис­лоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при тем­пературе (20± 1) °С в течение.ЗО мин.

В три делительные воронки помещают по 77 см³ очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 см³ разбавленного ра­створа, содержащего С1, и 0,5 см³ воды, во вторую делительную воронку—1,5 см³ разбавленного раствора, содержащего С1, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 см³ воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 см³ разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдержи­вают 10 мин.

К полученным растворам прибавляют по 10 см³ раствора ди­тизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы.

Водную фазу из третьей делительной воронки дважды промы­вают очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5 см³, отбрасывая каждый раз органические слои.

Очищенную водную фазу используют для приготовления конт­рольного раствора, для чего к водной фазе прибавляют 2,5 см³ разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 см³ раствора дити­зона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны Х=(615±10) нм по отноше­нию к контрольному раствору.

Массовую долю хлоридов (X) в процентах вычисляют по фор­мулам:

2

X 0,010-Дз-100

^1— (Д1—Дз) -50-1000 ’

I

_v 0,015-Дз-100

Л 2= ,

(Д₂—Дз) -50-1000

где Di — оптическая плотность первого раствора;

D₂— оптическая плотность второго раствора;

£)₃ — оптическая плотность третьего раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений (Xi, Х₂), относитель­ное расхождение между которыми не превышает 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

Колба 1(2)—50(100)—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка вместимостью 1 (2), 5 (10, 25) см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота салициловая.

Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нит­ратов или свежеперегнанная; готовят следующим образом; сер­ную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбира­ют среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 20%.

Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 см³.

Фотоколориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощаю­щего свет слоя 20 мм.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³*помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг NO3, доливают объемы водой до 5,4 см³, прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 см³ серной кислоты, не содер­жащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объемы растворов доводят во­дой до метки и перемешивают.

Полученные растворы по 25 см³ переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 см³, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объе­мы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности после вычи­тания оптической плотности контрольного раствора строят градуи­ровочный график.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5,4 см³ воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 см³) анали­зируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение- 10 мин. После охлаждения до 20 ^РС объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора (соответ­ствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вме­стимостью 50 см³, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см³ рартвора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора’ доводят до метки и перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раство­ра по отношению к' раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу NO₃ в анализируемом препарате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации «химически чистый» ц 20% для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чис­тый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% Для препарата квалификации «химически чистый» и ±20% для препарата квалификации «чистый для .ана­лиза» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колба 1(2) —100 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-2—100—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка, вместимостью 5, 10, 25 см³.

Пробирка вместимостью 100 см³ диаметром 18—20 мм.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий NO₃; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят массовой концентрации NOa 0,1 мг/см³.

Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691—77, 20%-ный раствор»Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 20%.

7 см³ воды, 2 см³ раствора мочевины, 1 см³ раствора салици­ловокислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 см³) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

Одновременно готовят два раствора сравнения следующим об­разом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:

для препарата «химически чистый» для нормы 0,00005% — 0,01 мг NOj,

для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг NO3,

для препарата «чистый» — 0,10 мг NO₃.

Объем растворов доводят водой до 2 см³, прибавляют по 2 см³ раствора мочевины, по 1 см³ раствора салициловокислого натрия й по 20 г (около 11 см³) анализируемого препарата.

Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения раство­ров до 20 °С объем доводят водой до метки и перемешивают — растворы 1 и 2.

Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 см³ помещают соответственно 25 см³ раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 см³ раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг NO₃) и 25 см³ раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг NO₃). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 см³ раствора гидроокиси натрия, затем рас­творы охлаждают до 20 °С и переносят в про-бирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:

раствора 1 — для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа»;

раствора 2 — для препарата «чистый».

Так как.в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески пре­парата, вычисление массовой доли нитратов в процентах прово­дят для навески 5 г.

При разногласиях в оценке массовой доли нитр’атов и при ана­лизе препарата по норме 0,00002 % определение проводят визу­ально колориметрическим методом с хинализарином по п. 3.6.3..

Колбы 2—100—2; 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Колба Кн-1 —100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки вместимостью 5 и 10 (25) см³.

Стаканчик СВ-І4/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Олова (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6—09—5393—88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препа­рата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 см³ воды и 5 см³ серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.

1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч. д. а., ра­створ с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следую­щим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного ра­створения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, за­крывают колбу пробкой и перемешивают.

Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5 см³ рас­твора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в су­хую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.

Раствор, содержащий NO₃, готовят следующим образом: 0,0080 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного раст­ворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 см³ получен-- ного раствора массовой концентрации 0,1 мг NO₃ в 1 см³ отбира­ют с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2—50—2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентра­цию NO3 0,01 мг/см³.

Определение проводят, используя сухую посуду. ;

27 см³ (50 г) анализируемого препарата квалификации «хими­чески чистый» и «чистый для анализа» и 11 см³ (20 г) препара­та квалификации «чистый», отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 см³, помещают в сухую коническую колбу, за­крывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.

В сухие конические колбы помещают по 0,1 см³ раствора хло­рида олова (II), прибавляют по 27 см³ анализируемого препара­та квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и по 11 см³ препарата квалификации «чистый», закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдержи­вают при комнатной температуре 20 мин.

Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соот­ветственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ разбавленного раство­ра, содержащего NO₃ массовой концентрации NO₃ 0,01 мг/см³ для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для ана­лиза» или 0,5; 1,0 и 1,5 -см³ раствора, содержащего NO₃ массовой концентрации NO₃ 0,1 мг/см³ для препарата квалификации «чис­тый», перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5;' 0 см³ раствора реактива на нитраты для препарата ква­лификации «химически чистый»* и «чистый для анализа» или 1,0; 0,5; 0 см³ раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации «чистый», закрывают колбы пробками и перемешивают.

Растворы .сравнения должны- иметь четкую градацию по ок­раске.

В анализируемый раствор препарата квалификации «химичес­ки чистый» и «чистый для анализа» прибавляют 3 см³ раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации «чис­тый» 1,5 см³ раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают Полбы пробками и перемешивают. Че­рез 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 см³ раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают.