1. Аттестация МВИ и порядок ее проведения

    1. Требования к аттестации МВИ устанавливаются законодательством государств по обеспечению единства измерений, национальным органом по метрологии или национальными стандартами. В государ­ствах могут быть установлены раздельные требования к аттестации МВИ, применяемых в сфере и вне сфер распространения государственного метрологического контроля и надзора.

МВИ, используемые в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат обязательной аттестации.

  1. Основная цель аттестации МВИ — подтверждение возможности измерений по данной МВИ с погрешностью измерений, не превышающей указанную в документе, регламентирующем МВИ.

  2. Аттестацию МВИ осуществляют метрологические службы и иные организационные структуры по обеспечению единства измерений предприятий (организаций), разрабатывающих или приме­няющих МВИ.

Аттестацию МВИ, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, осуществляют органы государственной метрологической службы и (или) другие компетентные организации, которые получили на это право от национального органа по метрологии на основе специального разрешения (лицензии, аккредитации, нотификации и т. п.).

Аттестованные МВИ, ранее предназначенные для использования вне сфер государственного метрологического контроля и надзора, которые предполагается использовать в этих сферах, подлежат, по решению национального органа по метрологии, либо переаттестации, либо экспертизе в органах государственной метрологической службы.

  1. Аттестацию МВИ осуществляют на основе результатов метрологической экспертизы мате­риалов разработки МВИ и документа (раздела, части документа), регламентирующего МВИ, и (или) теоретического, и (или) экспериментального исследований МВИ.

  2. На аттестацию МВИ представляют следующие документы:

  • исходные требования на разработку МВИ;

  • документ(проектдокумента), регламентирующий МВИ;

  • программу и результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик погреш­ности МВИ, если оно проводилось;

  • результаты метрологической экспертизы по документу (проекту документа).

  1. Метрологическую экспертизу и аттестацию документа на МВИ проводят по [9] и [10] или другим нормативным документам.

  2. При экспериментальном исследовании МВИ погрешность алгоритма преобразования резуль­татов наблюдений в значения измеряемой величины может быть определена в соответствии с [11].

  3. При положительных результатах аттестации:

  • документ, регламентирующий МВИ, утверждают в установленном порядке;

  • в документе, регламентирующем МВИ, указывается "МВИ аттестована" с обозначением органа госу­дарственной метрологической службы и (или) предприятия (организации), выполнившего аттестацию МВИ;

  • для МВИ, применяемой в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора (кроме МВИ, регламентированных в государственных стандартах), оформляют свидетель­ство об аттестации МВИ в соответствии с приложением Г; для других МВИ свидетельство об атте­стации оформляют по требованиям, установленным национальным органом по метрологии.

    1. МВИ, прошедшие аттестацию, регистрируются в порядке, установленном национальным органом по метрологии или организацией, проводившей аттестацию.

  1. Стандартизация МВИ

    1. Разработку стандартов, регламентирующих МВИ, выполняют в соответствии с положением системы стандартизации государства и требованиями настоящего стандарта.

    2. Проекты государственных стандартов, регламентирующих МВИ, разрабатываются на основе аттестованных МВИ. При этом информацию об аттестации МВИ целесообразно приводить в тексте стандарта (например, в его предисловии).

    3. Экспертизу проектов стандартов, регламентирующих МВИ, проводят в порядке и объемах, предусмотренных органом государственной службы стандартизации.

    4. Пояснительная записка к проекту стандарта, регламентирующего МВИ, должна содержать сведения о результатах аттестации МВИ, а также выводы, позволяющие установить соответствие МВИ установленным требованиям, в том числе погрешности измерений.

Примечание — Орган государственной службы стандартизации имеет право запросить у организации, проводившей аттестацию МВИ. или организации, разработавшей проект стандарта, регламентирующего МВИ. все сведения, касаю­щиеся аттестации МВИ.

  1. Метрологический контроль и надзор за аттестованными МВИ

    1. Аттестованные МВИ, применяемые в сфере распространения государственного метрологиче­ского контроля и надзора, подлежат государственному метрологическому контролю и надзору в соответствии с законодательством государства по обеспечению единства измерений.

    2. Метрологический контроль и надзор за аттестованными МВИ осуществляют органы государ­ственной метрологической службы и метрологические службы юридических лиц, применяющих МВИ, в соответствии с нормативными документами государства.

    3. При осуществлении государственного метрологического контроля и надзора, выполняемого органами государственной метрологической службы либо метрологическими службами юридических лиц, проверяют:

  • наличие документа, регламентирующего МВИ, с отметкой или свидетельством об аттестации в соответствии с 6.8;

  • соответствие применяемых средств Измерений и других технических средств, условий измерений, порядка подготовки и выполнения измерений, обработки и оформления результатов измерений указанным в документе, регламентирующем МВИ;

  • соблюдение требований к процедуре контроля погрешности результатов измерений по МВИ, если такая процедура регламентирована;

  • соответствие квалификации операторов, выполняющих измерения, регламентированной в доку­менте МВИ;

  • соблюдение требований по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности при выполнении измерений.

  1. При осуществлении государственного метрологического контроля и надзора проверяют наличие перечней документов на МВИ, а также в период внедрения стандарта наличие планов (графиков) отмены и пересмотра документов на МВИ, не удовлетворяющих требованиям приложения Д настоящего стандарта.

Приложение А
(справочное)

Типичные составляющие погрешности измерений

АЛ Методические составляющие погрешности измерений

АЛЛ Неадекватность контролируемому объекту модели, параметры которой принимаются в качестве измеряемых величин.

АЛ.2 Отклонения от принятых значений аргументов функции, связывающей измеряемую вели­чину с величиной на "входе" средства измерений (первичного измерительного преобразователя).

А.1.3 Отклонения от принятых значений разницы между значениями измеряемой величины на входе средств измерений и в точке отбора.

АЛ.4 Погрешность из-за эффектов квантования.

А.1.5 Отличие алгоритма вычислений от функции, строго связывающей результаты наблюдений с измеряемой величиной.

А. 1.6 Погрешности, возникающие при отборе и приготовлении проб.

А.1.7 Погрешности, вызываемые мешающим влиянием факторов пробы (мешающие компоненты пробы, дисперсность, пористость и т. п.).

А.2 Инструментальные составляющие погрешности измерений

А.2.1 Основные погрешности и дополнительные статические погрешности средств измерений, вызываемые медленно меняющимися внешними влияющими величинами.

А.2.2 Погрешности, вызываемые ограниченной разрешающей способностью средств измерений.

А.2.3 Динамические погрешности средств измерений (погрешности, вызываемые инерционными свойствами средств измерений).

А.2.4 Погрешности, вызываемые взаимодействием средства измерений с объектом измерений и подключаемыми на его вход или выход средствами измерений.

А.2.5 Погрешности передачи измерительной информации.

А.З Погрешности, вносимые оператором (субъективные погрешности)

А.3.1 Погрешности считывания значений измеряемой величины со шкал и диаграмм.

А.3.2 Погрешности обработки диаграмм без применения технических средств (при усреднении, суммировании измеренных значений и т. п.).

А.3.3 Погрешности, вызванные воздействием оператора на объект и средства измерений (иска­жения температурного поля, механические воздействия и т. п.).

А.4 Анализ составляющих погрешности измерений проводят по [2].Приложение Б
(рекомендуемое)

Типичные способы оценивания характеристик
погрешности измерений по МКХА

Б.1 Погрешность измерений по методике количественного химического анализа (далее — МКХА) оценивают для всего диапазона определяемого компонента, для всех диапазонов содержания сопут­ствующих компонентов и значений физических свойств объекта (далее - влияющие факторы пробы), а также условий выполнения количественного химического анализа, указываемых в документе на МКХА.

Б.2 Погрешность измерений по МКХА может быть оценена расчетным способом по известным (оцененным) значениям случайной и систематической составляющих погрешности.

Б_3 Систематическая составляющая погрешности измерений может быть оценена одним из следующих способов:

  • применением набора образцов с известными характеристиками и их погрешностями (далее - образцов), составляемого с учетом указанных в МКХА предельных значений содержания определяе­мого компонента и влияющих факторов пробы;

  • применением метода варьирования навесок или разбавления проба сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого компонента и сопутствующих компонентов;

  • применением другой МКХА с известными (оцененными) характеристиками погрешности изме­рений;

  • суммированием численных значений составляющих систематической погрешности измерений расчетным способом.

  • .3.1 Применение набора образцов позволяет оценивать вклад в систематическую составляющую погрешности измерений каждого влияющего фактора пробы и приписывать МКХА значения систе­матической составляющей погрешности измерений с учетом пределов допускаемых значении варьи­рования всех влияющих факторов пробы.

Общий химический состав набора образцов должен соответствовать области применения МКХА.

Содержание определяемого компонента и уровни влияющих факторов проб, охватываемые образцами набора, подбирают в соответствии с планом эксперимента (одно- или многофакторного).

  • .3.2 Способ с применением метода варьирования навесок или разбавления пробы в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого компонента и сопутствующих компонентов позволяет оценивать вклады в систематическую составляющую погрешности измерений каждым сопутствующим компонентом пробы и пршшсывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом всех регламентированных диапазонов варьирования сопутствующих компонентов пробы.

Примечания

I Способ обычно неприменим в случаях, когда пробы анализируют без предварительного растворения, сплавления или измельчения.

  • Использование способа с методом многократных добавок только определяемого компонента допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлена незначительность вкладов в погрешность измерений влиянием сопутствующих компонентов.

  • .3.3 Метод сравнения с МКХА, характеризующейся известными (оцененными) характеристи­ками погрешности измерений (МКХА сравнения), применяется при следующих условиях:

  • область применения МКХА сравнения совпадает или перекрывает область применения МКХА, погрешность которой оценивается;

  • погрешность измерений по МКХА сравнения не превышает погрешности, указанной в требо­ваниях к исследуемой МКХА;

  • систематическая составляющая погрешности измерений незначительна по сравнению со случайной составляющей.

Б.3.4 Расчетный способ может быть применен при наличии информации о составляющих систе­матической погрешности на каждой стадии процедуры проведения анализа. При расчетном способе к факторам, вызывающим систематическую погрешность, относят и влияющие факторы методики, за исключением варьируемых при параллельных определениях.

Расчетный способ оценивания приводит, как правило, к завышенным оценкам погрешности измерений по МКХА.

  • .4 Случайная составляющая погрешности МКХА может быть установлена одним из следующих способов:

  • на основе межлабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при случайных вариациях влияющих факторов методики в регламентированных пределах (результаты анализа получают в разное время, различными операторами, с использованием различных партий реактивов, различных экземпляров средств измерений, мерной посуды и образцов для градуировки и т. п.);

  • на основе внутрилабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при фиксированных значениях учитываемых влияющих факторов методики в регламентированных пределах.

Для МКХА, используемых на нескольких предприятиях, способ на основе межлабораторного эксперимента предпочтителен.Приложение В
(рекомендуемое)

Построение и изложение отдельных документов на МВИ