---

_v У-.К-0,004-100
^л_t_ -_t

т

где V—объем раствора соляной кислоты концентрацией с(НС1)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — поправка, учитывающая отношение действительной кон­центрации раствора соляной кислоты в моль/дм³ к но­минальной концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³;

т— масса анализируемой пробы мыла, г;

0,004 — масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора со­ляной кислоты концентрацией с(НС1) = 0,1 моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми в процентах не должны превышать:

для туалетного мыла:

0,01 — при норме массовой доли свободной едкой щелочи 0,03—0,05%;

для хозяйственного мыла:

0,03 — при норме массовой доли свободной едкой щелочи не выше 0,15%;

0,05 —при норме массовой доли свободной едкой щелочи не выше 0,20%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1—250, Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—100, 3—100 по ГОСТ 1770—74.

Холодильники обратные трубчатые длиной 1 м.

Бюретки 1—4—5—0,02; 2—1—5—0,02; 3—2—5—0,02; 1—2—5— 0,02; 2—2—5—0,02; 6—1—5—0,02; 6—2—5—0,02; 1—2—40—0,05; 2—2—10—0,05; 1—1—10—0,05; 2—1—10—0,05; 3—2—10—0,05; 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Баня водяная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, раствор с объемной долей 65%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрацией с(НС1)=0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характери­стиками.

Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют рас­твором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель фенолфта­леина.

При анализе окрашенного мыла титрование проводят в при­сутствии контрольной пробы для установления конца титрования. Контрольную пробу готовят так же, как основную, но без добав­ления фенолфталеина. Рабочую пробу титруют до получения цве­та контрольной пробы.

Х₂=(^Г,/<'⁰’⁴—^2,65,
т /

где V—объем раствора соляной кислоты концентрацией с(НС1)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — поправка, учитывающая отношение действительной кон­центрации раствора соляной кислоты в моль/дм³, к но­минальной концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³;

т— масса анализируемой пробы мыла, г;

Xi — массовая доля свободной едкой щелочи в процентах, определяемая по п. 2.3.3;

0,4—масса едкой щелочи, эквивалентная 1 см³ раствора со­ляной кислоты концентрацией с(НС1)=0,1 моль/дм³/г, умноженная на 100;

2,65 — коэффициент пересчета едкой щелочи на углекислый натрий.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми не должны превышать 0,05%.

Массовую долю свободного углекислого натрия в мыле в пере­счете на номинальную массу куска (Х?) в процентах вычисляют по формуле

А₂-/я

²mi

где Хг — массовая доля свободного углекислого натрия, %;

т— средняя масса куска мыла, г;

гп — номинальная масса куска мыла, г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронки ВД-1—500 ХС, В Д-2—500 ХС по ГОСТ 25336—82.>

Воронки В-75—НО, В-75—140, В-100—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы Кн-1—250, Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—50; 1—100; 3—50; 3—<100 по ГОСТ 1770—74.

Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по­грешность поддержания температуры не более 3°С.

Баня водяная.

Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336—82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, рас­творы с объемной долей 60% и не менее 96%.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, свежепро- каленный.

Кальций хлористый обезвоженный чистый по нормативно-тех­нической документации.

Эфир петролейный по нормативногтехнической документации (фракция, выкипающая в пределах 35—50°С).

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характе­ристиками.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см³ пет­ролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфир­ную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, раз­рушают прибавлением 1—3 см³ опирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной во­ронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая не должна окраши­ваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтру­ют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который по­мещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и на­ходящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейним эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73—75°С до постоянной массы.

Высушивание остатка считают законченным, если при выдерж­ке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последующи­ми взвешиваниями будет не более 0,002 г.

X т.у ■ 100-100

где ту — масса остатка в колбе после высушивания, г;

т — масса анализируемой пробы мыла, г;

X— массовая доля жирных кислот, %, определяемая по п. 2.2.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми не должны превышать 0,02%

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3 или 4-го класса точ­ности с наибольшим (пределом взвешивания 11 кг.

Чашки ЧВК-11 —1000, ЧВК-2—Ю00 по ГОСТ 25336— 82.

Сифон стеклянный.

Цилиндр И—500 по ГОСТ 1770—74.

Воронки типа В по ГОСТ 25336—82.

Стаканы типа В или Н ГОСТ 25336—82.

Прибор Жукова (ом. приложение 1).

Термометр по ГОСТ 400—80 (к прибору Жукова).

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по­грешность поддержания температуры не более 3°С.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой до­лей 30%.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- .кислый натрий), водный раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается -применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характери­стиками.

Раствор серной кислоты добавляют до получения неиочезаю- щей розовой окраски водного слоя. Раствор нагревают до тех пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают при помощи сифона, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому.

После того как жирные кислоты промыты, их охлаждают и с образовавшейся лепешки удаляют фильтровальной бумагой вла­гу. Затем эти кислоты переносят в сухой стакан и помещают в сушильный шкаф, температура в котором должна превышать пред­полагаемую температуру застывания на 40—15°С. После расплав­ления жирные кислоты фильтруют через двойной складчатый фильтр в другой стакан.

Прибор Жукова наполняют жирными кислотами в сушильном шкафу с таким расчетом, чтобы уровень жирных кислот не дости- гал шейки прибора на 1,5—2,0 см. Затем прибор вынимают из шкафа и закрывают пробкой, через которую проходит термометр. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот.

Прибор берут в руки так, чтобы основание его опиралось на большой палец, а указательным и средним пальцем прижимают пробку. Прибор плавно перевертывают несколько раз до появле­ния хорошо выраженного помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.

Температурой застывания жирных кислот считают ту, при ко­торой задерживается падение ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторое его повышение, то температурой застывания жирных кислот считают максимальную температуру подъема. Определение повторяют с новой навеской мыла.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми не должны превышать 0,4°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы Кн-1—250, Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.

Воронки В-75—140, В-75—140, В-100—.450 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—100, 3—100 по ГОСТ'1770—74.

Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25333—82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по­грешность поддержания температуры не более 3°С.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций хлористый обезвоженный чистый по нормативно-тех­нической документации.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, раствор объемной долей 60 % •

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 20%.

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характе­ристиками.

Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при (103±3)°С. Осадок на фильтре промы­вают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с соля­ной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осадок промы­вают доведенной до кипения водой до полного отмывания угле­кислого натрия (промывные воды при добавлении фенолфталеи­на не должны окрашиваться).

.Фильтр с промытым осадком рушат в сушильном шкафу в те­чение 1 ч при температуре (103±3)°С, после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Результат записывают с точностью до четвертого знака.

Последующие взвешивания производят через каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующи­ми взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут цанные предыдущего взвешивания.

_v Wi'100

-Л₄ — ,

т

где т — масса анализируемой пробы мыла, г;

т_{— масса осадка на фильтре, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые расхождения между параллельными определения­ми не должны превышать 0,1%.

Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу куска мыла (X/) в процентах вычисляют по формуле