---

теклянный фильтрующий тигель или воронку 1 соединяют с колбой для фильтрования 2, как указано на черт. 1.

Пинцетом отбирают около 10 г анализируемой пробы, высу­шивают фильтровальной бумагой и погружают в стакан со спиртом, вынимают, обсушивают фильтровальной бумагой, обдувают, быстро погружают в стаканчик для взвешивания с водой, предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до вто­рого десятичного знака), и взвешивают (с той же точностью).

Массу навески пробы вычисляют по разности результатов взвешивания.

С

Черт. 1

теклянный фильтрующий тигель или воронку предваритель­но промывают спиртом, высушивают при (80±3) °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), наливают бензол, предварительно нагретый почти до кипения на водяной бане, и быстро переносят в него навеску. Через некоторое время включают вакуум-насос, часть бензола отсасывают (фосфор должен оставаться под бензолом) и наливают новую порцию бензола, нагретого на водяной бане. Операцию повторяют, пока не растворится весь фосфор. Проверяют полноту растворения фосфора (отсутствие дымления).

Остаток в тигле промывают по три раза спиртом, отсасывая каждый раз жидкость досуха. Высушивают тигель с остатком при (80±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

/

(2)

И] • 100
т

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

т_} — масса остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод заключается в растворении пробы фосфора в сероуглероде, высушивании и взвешивании остатка.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сероуглерод.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель с аллонжем или воронка стеклянные фильтрующие по ГОСТ 25336 типа ВФ ПОР 40-100.

Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Тигель или воронку 7 соединяют с фильтрующей колбой 2, как указано на черт. 2. В колбу 2 предварительно наливают воду на высоту 0,5—1 см.

Пинцетом отбирают около 10 г анализируемой пробы, высу­шивают фильтровальной бумагой и быстро погружают в стакан со спиртом. После этого пробу вынимают, подсушивают фильтроваль­ной бумагой, обдувают и быстро погружают в стаканчик для взве­шивания с водой, предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), и взвешивают с той же точностью.

Массу навески пробы вычисляют по разности результатов взвешивания.

Т

Черт. 2

игель или воронку предварительно промывают спиртом, вы­сушивают при (80±3) °С до постоянной массы и взвешивают (ре­зультат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятич­ного знака), наливают до половины воду, приливают 8—10 см³ сероуглерода и пинцетом быстро переносят навеску. Когда фосфор растворится, включают вакуум-насос, приливают 3—5 см³ сероуг­лерода и через 5 мин снова отсасывают сероуглеродный слой. Эту операцию повторяют до полного растворения фосфора, после чего отсасывают сероуглерод и воду. Проверяют полноту растворения фосфора (отсутствие дымления).

Остаток в тигле или воронке промывают по три раза спиртом, отсасывая каждый раз жидкость досуха. Тигель или воронку с остатком высушивают при (80±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

т^100 ₍₃₎

² т

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

т₂ — масса остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на кондуктометрическом зондировании фосфора в цистерне, шлам над которым разогрет до температуры не ниже 70 °С, и выдержки при этой температуре в течение 2 ч. Это осуществляется дополнительным обогревом воды над поверхностью шлама при помощи изогнутой под прямым углом трубки, через которую пропускают пар. Трубка закрепляется за фланецтак, чтобы

горизонтальная часть ее была параллельной к поверхности шлама и была расположена на уровне 150 мм от его поверхности.

Кондуктометр переменного тока с пределами измерения проводимости от 10^-2 до 10~⁴ См.

Датчик — зонд в виде трубки из нержавеющей стали диаметром 10—20 мм и длиной 1,5 м, на одном конце которой укреплен электрод, изолированный от корпуса фторопластовой втулкой. На корпусе-трубке нанесена линейная шкала с началом отсчета у нижнего края изолятора и ценой деления 1 см.

Датчик медленно погружают в

л

L — электрическая проводимость; Л — глубина погружения датчика; а и б — точки перегиба, указывающие на границы раздела вода—шлам и шлам—фос­фор; Лі и Й2 — точки, соответствующие началу и концу уменьшения элект­рической проводимости слоя шлама; Hi — суммарная высота слоя фосфора и шлама; Нг — высота слоя фосфора

юк цистерны, отмечают на нем точки hi и й₂ (черт. 3), соответст­вующие началу и концу уменьше­ния электрической проводимости и указывающие на границу раздела вода—шлам и шлам—фосфор. Раз­ность й₂ и hi соответствует толщине слоя шлама.

Глубину погружения датчика отсчитывают относительно фланца люка.

Проверку точности измерения й] и й₂ осуществляют при обратном движении датчика (снизу вверх).

И, 1.43 /яч

где К] — объем фосфора, определяемый по таблице (см. приложения 1 и 2), м³;

И₂ — объем шлама, определенный по п. 4.6.4.2, м³;

1,43 — средняя плотность шлама при 60—80 ^fC, г/см³;

1,71 — плотность фосфора при температуре 80 °С, г/см³.

И₂ = V- К] , (5)

где V— суммарный объем фосфора и шлама, определяемый по таблице (см. приложения 1 и 2), м³.

где D — диаметр котла цистерны, см;

й_л — высота люка до фланца, см;

Ні — расстояние от границы раздела вода—шлам до фланца люка, см.

Я₂ = (Р₊Й_Л)-Й₂, (7)

где й₂ — расстояние от границы раздела шлам—фосфор до фланца люка, см.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Желтый фосфор упаковывают в специальные стальные бочки вместимостью не более 250 дм³, изготовленные из стали толщиной не менее 2 мм, с герметически закрывающимися проб­ками или специальные железнодорожные цистерны для перевозки желтого фосфора с предохрани­тельным кожухом на люке без нижнего сливного прибора.

   2. Желтый фосфор загружают в бочки, предварительно пропаренные острым паром, а затем наполненные раствором хлористого кальция, хлористого натрия (плотность 1,16—1,18 г/см³) при температуре в пути следования ниже О °С или водой от О °С и выше.

Над желтым фосфором после заполнения бочки должен быть слой солевого раствора или воды нс менее 5 см и свободное пространство нс менее 5 % от общего объема.

В железнодорожные цистерны желтый фосфор загружают под слой воды независимо от времени года. Над желтым фосфором после заполнения цистерны слой воды должен быть не менее 30 см и свободное пространство не менее 10 % от объема цистерны.

Транспортная маркировка бочек — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх», «Герметичная упаковка», а также знаков опасности класса 4, подкласса 4.2; класса 6, под­класса 6.1, классификационного шифра 4221 (черт. 46 и 6а) по ГОСТ 19433, серийного номе­ра ООН (1381).

Кроме того, на бочки наносят маркировку, содержащую следующие данные, характеризующие продукт:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и марку;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Желтый фосфор, предназначенный для экспорта, маркируют в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения и по ГОСТ 26319 и ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Желтый фосфор хранится в бочках или закрытых обогреваемых емкостях под слоем воды. Срок хранения продукта не ограничен.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

ТАБЛИЦА ЗАВИСИМОСТИ ОБЪЕМА И МАССЫ ЗАГРУЖЕННОГО ЖЕЛТОГО ФОСФОРА
ОТ ВЫСОТЫ СЛОЯ (МОДЕЛЬ 15-1412)

Характеристика цистерны:

2200 мм — внутренний диаметр котла;

9450 мм — длина цилиндрической части котла;

440 мм — внутренняя стрела выпукло-эллиптической части днища;

70 мм — длина цилиндрической части днища.

Плотность желтого фосфора при (80+2) °С — 1,71 г/см³.