ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МАГНИЙ ОКСИД
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Цена 5 коп.
М
йив. №
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
оскваГруппа Л51
СОЮЗА ССР
ГОСТ
4526—75
Перепечатка воспрещена >
© Издательство стандартов, 1987'
УДК 546.46-31-41(083.74)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ А Н Д А Р Т
Реактивы
МАГНИЙ ОКСИД
Технические условия
Reagents. Magnesium oxide.
Specifications
ОКП 26 1121 0470 00, 26 1121 0490 07
Срок действия с 01.03.75 до 01.07,96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оксид магния, представляющий собой белый порошок, почти нерастворимый в воде, хорошо растворимый в кислотах; на воздухе постепенно поглощает углекислый газ и влагу.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула MgO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —40,31.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Оксид магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям оксид магния должен соответствовать нормам, указанным в табл. II.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) окп 26 1121 0472 09 |
Чистый (ч.) окп 26 1121 0471 10 |
|
1. Массовая доля оксида магния (MgO), %, не менее |
98 |
97 |
Издание официальное
Продолжение табл. 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый ДЛЯ анализа (ч.д.а.) окп 26 1121 0472 09 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0471 10 |
|
|
0,005 0,4 0,005 0,002 0,004 0,00005 0,005 0,01 0,003 0,005 0,02 0,0005 0,001 |
0,02 0,8 3,0 0,05 0,005 0,02 0,0001 0,01 0,03 0,005 0,01 0,03 0,005 0,002 |
Примечание. Для препарата с массовой долей общей серы 0,002% или менее к его квалификации прибавляют слова «без серы»:
ч.д.а. без серы (ОКП 26 1121 0492 05);
ч. без серы (ОКП 26 1121 0491 06).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки—по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах по ГОСТ '24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных..
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы не должна быть менее 230 г.
О п р е д ел е н и е массовой доли оксида магния
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=ll моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Около 0,5000 г растертого препарата, взвешенного в стаканчике, помещают в колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия.
Обработка результатов
Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле
0,02015-100
ш ’
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, прибавленный для растворения, см3;
Ki — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т —масса навески препарата, г;
0,02015 — масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О п р ед е л єни е массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
Реактивы и посудаВода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—^100 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 100 см3 воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют около 100 см3 соляной кислоты до полного растворения препарата. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—4Г0°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый — 1 мг;
для препарата чистый для анализа — 4 мг.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли растворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР40 или ПОР16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу с меткой на 100 см3, прибавляют 100 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения объем жидкости доводят водой до метки и фильтруют через фильтрующий тигель.
50|См3 фильтрата (соответствует 1 г препарата) помещают в чашку, прокаленную при 500—600°С и взвешенную на лабораторных весах 2-го класса точности, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток прокаливают при 500—600°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 4 мг;
для препарата чистый — 8 мг.
Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 1,0000 г препарата, взвешенного в тигле (тигель низкий 5 по ГОСТ 9147—80), предварительно прокаленном до постоянной массы и взвешенном на лабораторных весах 2-го класса точности, закрывают крышкой и прокаливают в муфельной печи сначала при слабом нагревании, а затем при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери в массе препарата после прокаливания не будут превышать:
для препарата чистый для анализа — 20 мг;
для препарата чистый —30 мг.
3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли общей серы
Реактивы, растворы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей аммиака 10%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей хлористого бария 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Бром по ГОСТ 4109—79, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%.
н-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,2%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Раствор, содержащий SO4, готовят по ГОСТ 42'12-—76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Колба Кн-:2—50—18 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—1, 6(7)—2—.10(25) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В-1—100 по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в стакан, прибавляют 16 см3 воды, 0,1 см3 бромной воды и нагревают до кипения. Затем к горячему раствору осторожно прибавляют около 10 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до удаления брома. После охлаждения раствор, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой, в мерную колбу, нейтрализуют раствором аммиака по п-нитрофенолу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор /).
20 см3 раствора 1 (соответствует 0,2 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 5 см3 раствора 1 (соответствует 0,05 г препарата) для квалификации чистый помещают в коническую колбу, доводят объем водой до 20 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта, 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 40 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа—0,010 мг SO4;
для препарата чистый — 0,025 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
При температуре воздуха помещения ниже 20?С необходимо перед прибавлением хлористого бария подогреть растворы в водяной бане, имеющей температуру 30—35°С, в течение 15 мин.
Если препарат содержит менее 0,005% общей серы, его необходимо проверить на соответствие квалификации «без серы» следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 бромной воды и нагревают до кипения. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют около 10 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до удаления брома.
Раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через фильтр, тщательно промытый горячей водой, нейтрализуют по л-нитрофСнолу раствором аммиака, доводят объем водой до 20 см3 и прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
Препарат считают соответствующим квалификации «без серы», если наблюдаемая через 40 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,01 мг SO4, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом для растворения препарата количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют по каплям раствор азотной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 4461—77) до полного растворения препарата. Прибавляют 110 см3 воды, осторожно нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% (ГОСТ 3760—79) по «-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2%) и доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 20 см3 раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см3, далее определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,004 мг;
для препарата чистый —0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, нагревают до кипения и осторожно при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 4461—77) до полного растворения препарата (около 8 см3). Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 30 см3 раствора (соответствуют 0,3 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 в объеме 40 см3.