---

для препарата чистый — 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. и ч. д. а. 0,002%, для ч. — 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. ±0,0015%, для ч,—±0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.2; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4).

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Затем прибавляют 10 см³ реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг. Допускается заканчивать определение визуально.При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим методом в объеме 25 см³, измеряя оптическую плот­ность при длине волны (400+10) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 15 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его филь­труют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый го­рячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мер­ную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770—74). К полученному раствору прибавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовлен­ному одновременно с анализируемыми растворами и содержаще­му в таком же объеме 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотнокислого серебра при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное для препарата х. ч. 25%, для ч. д. а. и ч. — 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата х. ч. ±20%, для ч. д. а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение визуально-нефелометрическим мето­дом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1—100 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 10 см³ и растворяют, нагревая, в 10 см³ раствора соляной кислоты и 20 см³ воды. Полученный ра­створ упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибав­ляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, пере­мешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холод­ной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 5 см³ раствора аммиака и далее определе­ние проводят по ГОСТ 10555—75 фотометрически сульфосалици­ловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, оп­ределяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спек­трографа ПСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фото­умножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается ис­пользование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Пропан бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2(3)—2—10 или 6(7)—2—10, 4(5)—2—1, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. и раствор с массовой долей 25%.

Растворы, содержащие калий, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раст­вор массовой концентрации 0,01 мг/см³ К, Са и Na (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дм³ К, Са и Na (раствор Б).

Цинка окись по настоящему стандарту, х. ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.

Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой по­суде.

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см³ раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Ос­таток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, до­водят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г окиси цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см³ раство­ра кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в во­де, количественно переносят в мерную колбу и добавляют указан­ные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщатель­но перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определе­нии калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определе­нии кальция, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм; Na—589,0—589,6 нм, Са—422,7 нм, возни­кающих в спектрах пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фогометрирование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве по­правки отсчет, полученный при фотометрировании первого раст­вора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пере­счете на препарат — на оси абсцисс.

Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находят по графику.

За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллель­ных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллель­ных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 30%, для препарата ч. д. а и ч. — 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата х.ч. —±25%, для ч.д.а. и ч.—±10% при доверительной вероятности /^э = 0,95.

За результат анализа при определении массовой доли каль­ция принимают среднее арифметическое результатов двух парал­лельных определений, относительное расхождение между которы­ми не превышает допускаемое расхождение, равное для препа­рата х. ч. и ч. д. а. 30%, для препарата ч. — 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±30% для препара­та ч. — ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Колбы Кн-2—1000—42 ТХС и Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336 82.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П2-16—180 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндры 1—100 и 1—1000 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212—76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNOa) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см³ азотной кислоты и 70 см³ ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 см³ воды, помещенной в колбу Кн-2—1000—42 ТХС. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС и раст­воряют в 15 см³ смеси кислот. Смесь кислот прибавляют пипет­кой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раст­вор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в ста­кане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие в 15 см³ смеси кислот:

0,000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Мп, 1 г надсернокислого аммония и 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух парал­лельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Мп.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным мето­дом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для оп­ределения мышьяка, прибавляют 25 см³ раствора серной кисло­ты, 25 см³ воды, перемешивают до растворения препарата, за­тем прибавляют 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закры­вают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемеши­вают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.