---

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_K , приве­денного в таблице».

Пункт 2.1. Заменить слово: «определяют» на «отделяют».

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69»;

седьмой абзац. Заменить слова: «раствор массовой концентрацией 100 г/дм³» на «и раствор 0,1 г/см³»;

восьмой абзац. Заменить слова: «растворы массовой концентрацией 50 и 1,5 г/дм³» на «и растворы 0,05 г/см³ и 0,0015 г/см³»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см³, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредст-венно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов»;

десятый абзац. Заменить слова: «раствор массовой концентрацией 400 г/дм³» на «раствор 0,4 г/см³»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «спиртовой раствор массовой кон­центрацией 10 г/дм³» на «индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см³»;

исключить слова: «раствор массовой концентрацией 12,5 г/дм³», «раствор массовой концентрацией 8,1 г/дм³»;

после слов «Кислота хлорная» дополнить словами: «плотностью 1,51 г/см³;

заменить слова и ссылку: «раствор массовой концентрацией 1 г/дм³» на «раствор 0,001 г/см³»; «раствор массовой концентрацией 5 г/дм³» на «раствор 0,005 г/см³»; «стандартные растворы мышьяка» на «стандартные распоры мышь­яковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто»; «раствор А мас­совой концентрацией 0,0001 г/см³» на «раствор А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/см³»; «стандартного раствора мышьяка» на «стандартного раст­вора А»; «раствор Б массовой концентрацией 0,00001 г/см³» на «раствор Б с массовой концентрацией мышьяка 0,01 мг/см³»; ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300*—87;

дополнить абзацем: «Железо карбонильное ос. ч.».

Пункт 2.3,1. Первый абзац. Заменить слова: «Приливают 15 см³ восстано­вительного раствора» на «Прибавляют 15 см³ восстановительного раствора или 0,5 г бромистого калия и 1 г сернокислого гидразина»;

дополнить словами: «при температуре не выше 120 °С»;

пятый абзац. Заменить слова: «раствора гидразина массовой концентрацией 1,5 г/см³» на «раствора гидразина 0,0015 г/см³»;

восьмой абзац. Заменить слово: «принимают» на «применяют»;

девятый абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю мышьяка на­ходят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2, Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250—300 см³ помещают навески карбониль­ного железа массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01— 0,05 %) или 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05 %).

В пять стаканов приливают последовательно 2; 4; 6; 8 и 10 см³ стандарт­ного раствора Б, что соответствует значениям массовой доли мышьяка 0,0'1; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 % по отношению к исходной навеске 1 г или 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 % по отношению к исходной навеске 0,2 г. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В каждый стакан приливают по 20 см³ смеси соляной и азотной кислот и по 20 см³ серной кислоты 1:1. Раство­ряют навески при умеренном нагревании. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. П® найденным значениям оптической плотности растворов (с учетом(Продолжение изменения к ГОСТ 2604,11—85) результата контрольного опыта) и соответствующим им значениям массовой доли мышьяка строят градуировочный график».

Пункт 2.3.3. Заменить слова: «2 см³ аскорбиновой кислоты» на «2 см³ раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/см³»;

дополнить абзацем: «Раствор охлаждают, доливают до метки водой и пере­вешивают».

Пункт 2.3.4. Второй абзац после слов «аскорбиновой кислоты» дополнить словами: «или раствора гидразина 0,0015 г/см³».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормати­вы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в табли- 'ЦЄ.

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Массовая доля
мышьяка

(

Ют 0,01 до 0,02 включ.

Юв. 0,02

» 0,05

» 0,10

> 0,10 »

» 0,25 »

Пункт 3.2. Трет

ми

0,004

0,006

0,010

0,016

абзац.

адей эквивалента, равной 0,01

0,005
0,007

0,012
0,020

Заменить

0,004

0,006

0,010

0,017

слова: «раствор

моль/дм³» на «раствор с

0,005

0,007 0,012 0,020

молярной

0,003
0,004

0,006

0,010

концентра-

молярной концентра­

цией эквивалента 0,04 моль/дм³»; «Раствор допускается готовить из фиксанала» сна «Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку (Т) устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 см³ нри-

Продолжение см. с. 46)

яку в г/см³ вычисляют по

ормуле

m

ливают 10 см³ стандартного раствора А и далее анализ проводят, как указана ■ п. 3.3. Одновременно титруют раствор контрольного опыта.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (Т) по мышь­

титро- титр о- г/см³».

•100,

т_г

где ш —масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на вание стандартного раствора, см³;

V]—объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на вание раствора контрольного опыта, см³.

Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом 7 = 0,000375

Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4,1. Массовую долю

мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

;где V₂— объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титро­вание анализируемого раствора, см³; ’

, Vj — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титро­вание раствора контрольного опыта, см³;

Т —массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по мышьяку,. г/см³;

mi —масса навески чугуна, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой- доли мышьяка приведены в таблице».

(ИУС № 11 1990 г.)

1От 0,01 до 0,02 включ.

Св. 0,02 » 0,05 »

2» 0,05 до 0,10 »

» 0,Ю до 0,25 »

3 ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышь­яка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого ка­лия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. Мышьяк предвари­тельно отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией в ви­де треххлористого мышьяка в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

1