---

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³. Пункт I.I. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 74L1—80.

П

«8 %-ный раствор» на «раствор 80 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор

ункт 2.2. Заменить слова: «45 %-ный раствор» на «раствор 450 г/дм³»,

Ю г/дм³»; исключить слова: «(гипофосфит натрия)».

Пункт 2.6.2 изложить в новой редакции: «2.6.2. Абсолютные допускаемые

расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Продолжение см, с. 72)

А

Массовая доля серы, %

От 0,0002 до 0,0004 включ.

Св. 0,0004 » 0,0008 »

» 0,0008 » 0,0015 »

» 0,0015 » 0,003 »

» 0,003 » 0,006 »

» 0,006 » 0,012 »

» 0,012 » 0,025 »

» 0,025 » 0,05 »

0,00012

Q,0002

0,0003

0,0004

0,001

0,002

0,004

0,008

(Продолжение см. с. 73)

72

бсолютные допускаемые расхождения.%

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «4 %-ный», «50%-ном»; заме­нить слова: «микробюретки» на «бюретки»;

пятый абзац. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор 500 г/дм³»;

седьмой абзац. Заменить значение: 0,01 н. на 0,005 М; исключить слово: «50 %-ного»;

заменить слова и ссылку: «4 %-ный раствор» на «раствор 40 г/дм³»; «50 %-ный раствор» на «раствор 500 г/дм³», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм³», ГОСТ 6675—73 на ГОСТ 9147—80.

(Продолжение см. с. 74)Пункт 3.4, Первый абзац. Исключить слово: <1 %-ного».

Пункт 3.5.1. Заменить слова: «Т — титр раствора йода, выраженный в граммах серы» на «Г — массовая концентрация раствора (титр) йода по сере, г/см³».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице».

(ИУС № 5 1985 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.2—80 Кобальт. Методы определения серы ч

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­

ливает нефелометрический, титриметрическии и кулонометрический методы оп-

р

метода

еделения серы».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1.

Метод основан на измерении интенсивности пуч^а света, рассеянного взве­шенными частицами сульфида свинца при длине волны 400 нм после предвари­тельного восстановления сульфат-иона до сульфид-иона».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколори­метр или спектрофотометр любого типа»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «выпаривают досуха» на «выпарива­ют до влажных солей»; «сухой остаток» на «влажный остаток»;

тринадцатый абзац. Заменить значение: 2 дм³ на 2000 см³;

три последние абзаца изложить в новой редакции: «Раствор А: 1,109 г сер­но-кислого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 °С, раст­воряют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит примерно 1-Ю"³ г серы.

Массовую концентрацию (титр) раствора А устанавливают гравиметричес­ким методом: 25 см³ раствора А помещают в стакан, приливают 15 см³ раст­вора соляной кислоты 1:1, 100—150 см³ воды, нагревают раствор до кипения и вливают при энергичном перемешивании 20 см³ горячего раствора хлористого бария. Раствор нагревают до кипения и оставляют на время не менее 3 ч для укрупнения осадка серно-кислого бария. Осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезнове-

ния хлорид-иона в промывных водах (проба с раствором азотно-кислым сереб­ром). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, сушат,

озоляют и прокаливают при температуре 800—900 °С до постоянной массы. Массовую концентрацию (Т), г/см³, вычисляют по формуле

где m — масса осадка сульфата бария, ра, г;

масса осадка сульфата бария,

V

найденная в аликвотной части раство-

найденная в растворе контрольного

опыта, г;

0,1373 — коэффициент пересчета массы серно-кислого бария на массу серы; V — объем аликвотной части раствора, см³.

Раствор Б готовят разведением водой раствора А в 100 раз».

Пункт 2.4. Последний абзац. Исключить слова: «в кювете с толщиной пог­лощающего слоя 50 мм»; заменить слова: «оптическая плотность» на «свето- поглощение»; «на фотоколориметре с синим светофильтром» на «при длине вол­ны 400 нм»; «Из значения оптической плотности анализируемого раствора вы­читают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и находят массовую долю серы по градуировочному графику» на «Массу серы в анализи­руемом растворе находят по .градуировочному графику с поправкой на массу серы в растворе контрольного опыта».

Пункты 2.5, 2.6.2, 3.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.

градуировочного графика

В реакционную колбу прибора вводят последовательно 0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 2,5; 5,0;

10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0) 40“³ г, приливают 5 см³ соляной кислоты и

20 см³ раствора восстановительной смеси и далее в соответствии с п. 2.4.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам

серы строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего серы,

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны пре­вышать значений, приведенных в табл. 1. ь

Таблица I

мни■ I ■МИНИ ИН I II

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля серы, %

Р"|

От 0,0002 до 0,0004 включ.

Св. 0,00*04 » 0,0008 »

» 0,0008 » 0,00115 »

» 0,0015 » 0,0030 »

» 0,003 » 0,006 »

» 0,006 »0,012 »

» 0.012 » 0,025 »

» 0,025 » 0,050 »

» 0,05 » 0,08 »

» 0,08 » 0,20 »

0,0001
0,0002
0,0003
0,0005
0,001
0,002

0,004

0,008
0,01
0,02

0,0002 0,0003 0,0004 0,0005

0,001 0,002 0,004 0,008

0,01 0,02

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анали­зов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1».

Стандарт дополнить разделом — 4: «4. Метод кулонометрический

(при массовой доле серы от О¹,006 до 0,1 %)

Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании поглоти­тельного раствора по величине pH после сжигания навески анализируемой про­бы в токе кислорода при температуре 1350—1400 ?С с добавлением плавня (ок­сид ванадия).

Анализатор типа АС-7932; в том числе в комплекте с автоматическими ве­сами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечива­ющих требуемую точность анализа.

Лодочки по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение двух минут.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.

Магний хлорно-кислый (ангидрон), безводный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 М раствор.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—86.

Поглотительный раствор для анализатора АС-7932: 30 г бария хлористого, 70 г калия хлористого растворяют в 250 см³ воды с добавлением 15 см³ раст­вора соляной кислоты в 20 см³ пероксида водорода, затем доливают до 1000 см³ водой.Вспомогательный раствор: 200 г' калия хлористого растворяют в 250 см³ воды с добавлением 300 см³ раствора пероксида водорода и затем доливают до 1000 см³ водой.

Плавень: ванадия (V) оксид, предварительно прокаленный при температуре 400—450 °С в течение 3—4 ч.

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность всего газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуа­тации. В течение 2—3 мин происходит автоматическое приведение величины pH поглотительного раствора к значению 3.3.

Для градуировки анализатора АС-7932 используют государственные стан­дартные образцы сталей типа углеродистой с массовой долей серы от 0,001 до 0,05 %. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта (сжигания в лодочке плавня).

После градуировки прибора определяют серу в стандартных образцах на никелевой основе или в стали.

Навеску анализируемой пробы массой 0,5000—1,000 г в зависимости от мас­совой доли серы (см. табл. 2) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,4 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наи-

более нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают метал­лическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0».

Температура сжигания навески анализируемой пробы 1350—)Г4іОО°С.

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменя­ются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.

Таблица 2

⁴ /

Массовая доля серы, %

Масса навески никеля, г

От 0,006 до 0,05 включ.

Св. 0,05 »0,1 »

1,0000

0,5000

(Продолжение см. с. 30)

Д

опыта- в прокаленную

it

арфоровую лодочку

ля выполнения контрольного

п

проводят 3—5 раз в смену.

омещают плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, зат­рачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. При определении массовых долей серы от 0,0002 до 0,0008 % определение контрольного опыта

где т_Л— масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжига­ния навески анализируемого материала, %;

— среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибо­ра, полученных при проведении контрольного опыта, %;

т

При

весами

— масса навески кобальта, г.

и

^формула

спользовании анализатора в комплекте с автоматическими имеет вид Х=а—

(ИУС № 2 1992 г.)

1