РЕАКТИВЫ
К ИСЛОТА ЙОДИСТОВОДОРОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4200—77
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПП СТАНДАРТАМ
Москв
аГруппа Лбі в ГОСТ 4200—77 Реактивы. Кислота йодистоводородная. Технические условия (переиздание, май 1988 г., с изменением № 1)
В каком месте Напечатано |
Должно быть |
Пункт 3.7. Второй аб- азотнокислого натрия ван |
азотистокислого натрия |
(ИУС Кв 6 1991 г.)
У
Группа Л51
ДК 546.151—41 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4200-77
Reagents. Hydriodic acid.
Specification
ОКП 26 1232 0010 06
Срок действия с 01.01.79 до 01,01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—йодистоводородную кислоту, которая представляет собой бесцветную жидкость, быстро темнеет под влиянием света и воздуха; плотность— 1,56—1,71 г/см3.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула HJ.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 127,91.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
йодистоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
о физико-химическим показателям йодистоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988Наименование показателя |
Значение |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1232 0012 04 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1232 ООН 05 |
|
|
54-67 |
54-57 |
%, не более 4. Массовая доля остатка после прока- |
0,01 |
0,02 |
ливания, %, не более б. Массовая доля серы (в пересчете на |
0,003 |
0,005 |
SO4), %, не более 6. Массовая доля фосфора (в пересче- |
0,0005 |
0,0010 |
те на РО4), %, не более 7. Массовая доля хлоридов и броми- |
0,005 |
0.020 |
дов (в пересчете на О), %, не более 8. Массовая доля железа (Fe), %, не |
0,005 |
0,005 |
более 9. Массовая доля тяжелых металлов |
0,0001 |
0,0003 |
(РЬ), %„ не более |
0,0002 |
0,0002 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Определение массовых долей остатка после прокаливания, серы (в пересчете на SO4), фосфора (в пересчете на РО4) и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой десятой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 750 г. Количество йодистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипетками 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 (ГОСТ 2029'2—74) с резиновой грушей или цилиндром 1—25 (ГОСТ 1770—74) с погрешностью не более 1% по объему. Содержание основного вещества и свободного йода определяют сразу же после вскрытия склянки.
О п р е д е л е н и е массовой доли йодистоводородной кислоты
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 1(2,3)—2—50—0,1 и 1(2,6)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292 74
Колба Кн-2—250—,24/39 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.).
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Проведение анализа
5 см3 (около 8 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, в которую налито 15 см3 воды, и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности результатов взвешивания определяют массу препарата.
К раствору прибавляют 40 см3 воды и, если он окрашен в желтый цвет, титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Полученный бесцветный раствор титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии двух капель раствора метилового красного.
Обработка результатов
Массовую долю йодистоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
V 0.1279 100
m *
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,1279— масса йодистоводородной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г;
пг— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значні и-,; допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.
О п р ед ел єн и е массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 30 г (19 см3).
Определение массовой доли остатка после прокаливания
30 г (19 см3) препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 50 (ГОСТ 19908—80), предварительно прокаленную при 600—700°С и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и. выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток смачивают 0,5 см3 серной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 27184—86 при 600—700°С.
Определение массовой доли серы в пересчете на SO4
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,5 см3 (4 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 19908—80), прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%, 1 см3 раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233—77) с массовой долей 1 % и выпаривают на водяной бане до удаления йода. Сухой остаток смачивают 3 см3 воды и выпаривают досуха. Остаток смачивают 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см3 воды и снова выпаривают досуха.
Эту операцию повторяют 2—-3 раза до полного удаления паров йода.
Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 15 см3 воды, переносят в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 25 см3), доводят объем водой до 25 см3 и далее определение прводят фототур бидим етрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемом объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результате анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфора (в пересчете на РО4)
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 0,63 см3 (1 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 0,2 см3 раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%, 1 см3 раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233—7'7) с массовой долей 1% и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток смачивают 0,2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см3 воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 15 см3 воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770—74) и доводят объем водой до метки.
15 см3 полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) для препарата чистый для анализа или 7,5 см3 раствора (соответствуют 0,3 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево- молибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,06 мг.
Допускается заканчивать определение визуально, вводя в растворы сравнения кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.6—74, 0,3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание фосфатов' в применяемом объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результате анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
Определение массовой доли хлоридов и бромидов в пересчете на С1
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 0,63 см3 (її г) препарата помещают в колбу Дн-2— —100—22 ТХС (ГОСТ 25336—'82 (с меткой на 40 см3), разбавляют 10 см3 воды, прибавляют в вытяжном шкафу 10 см3 раствора азотнокислого натрия х.ч. (ГОСТ 4197—74) с массовой долей 5%, 4 см3 раствора серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204—77) с массовой долей 20% и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно' промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 1%, в колбу Кн-Й—ТОО—22 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 40 см3).
В колбу помещают стеклянную палочку и раствор слабо ки-< пятят на закрытой электрической плитке до полного удаления паров йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумажкой), поддерживая постоянный объем.
Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) в присутствии Г—2 капель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0і,2%, доводят объем водой до 37 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1,
для препарата чистый — 0,05 мг СІ
и те же реактивы, что и анализируемый раствор. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание хлоридов в применяемых объемах реактивов и при их обнаруживании в результат анализа вводят поправку.
О пр ед ел е н и е массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 6,3 мл (10 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл или в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), разбавляют водой до объема 20 мл и, если раствор окрашен в желтый цвет, его обесцвечивают несколькими каплями раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068—86) концентрации точно 0,1 моль/дм3.
Далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 міг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.
О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 6,3 см3 (10 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 19908—80), прибавляют 1 см3 раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233—77) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,2 см3 раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461—77) с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см3 воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. После охлаждения остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см3 раствора соляной кислоты х.ч. (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% и 10 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в колбу Кн-2—50— —18 ТХС (ГОСТ 25336—82) (с меткой на 20 см3), прибавляют 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (ГОСТ 3760—79), доводят объем водой до 20 см3 и далее определение проводят тио- ацетамидным методом фотометрически или визуально, не прибавляя раствор 4-водного виннокислого калия-натрия.