---

УДК 621.791.35:546.87.06:006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
1429.5-77*

Взамен
ГОСТ 1429.5—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания висмута
Tin-lead solders.

Method for the determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83

N° 327 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при содержании висмута ,от 0,002 до 0,20%).

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводо­родной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бро­мидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомоче­виной и измерении оптической плотности полученного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см³ бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см³ брома, перемешивают.

И

Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным

Перепечатка воспрещена

здание официальноеКислота хлорная, 57%-ный раствор.

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552—80.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят сле­дующим образом: к 160 см³ фосфорной кислоты приливают 840 см³ хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); гото­вят следующим образом: к 45 см³ насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты и разбав­ляют водой до объема 500 см³. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 8%-ный раствор; готовят сле­дующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежепри­готовленным, при необходимости его фильтруют.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928—75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см³ и раство­ряют в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан вместимостью 250 см³. Приливают 20 см³ смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см³ смеси для ра­створения еще два раза.

Добавляют к сухому остатку 2 см³ концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допу­ская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пи­петкой добавляют 12 см³ смеси хлорной и фосфорной кислот ¹ (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты*. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кис-лоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпа­ривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1—2 капли концент­рированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.

Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора борофтористово­дородной кислоты (смесь ГП) и перемешивают. После этого сра­зу добавляют 25 см³ свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо­риметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­ного опыта.

При измерении оптической плотности температура растворов не должна изменяться больше чем на ± 1°С.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В стаканы вместимостью 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см³ стандартного раствора висмута, прибав­ляют по 12 см³ смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II), на­гревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и да­лее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировоч­ный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор­муле

т • 100

т_г

где т-—масса висмута, найденная по градуировочному графи­ку, г;

nii — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.5—77 Припои оловянно-свинцовые. Методы опреде­ления содержания висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content». • Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая до­ля» (кроме пп. 3.1 (последний абзац), 3.2); «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ЙУС № 11 1987 г.)

1 Начиная с добавления 12 см³ смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов и изме- рение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8—10 навесок).

1