---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ОХРАНА ПРИРОДЫ. ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕМКОСТИ КАТИОННОГО ОБМЕНА

ГОСТ 17.4.4.01-84

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Главным управлением землепользования и земле­устройства Министерства сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. П. Клопотовский, О. А. Фриева, Э. И. Кокурина, Е. В. Витте, С. Г. Само­хвалов, А. А. Шаймухаметова, Ю. С. Паленке, Э. В. Казанцева, Л. В. Дани­лова, Н. М. Гриндель, Л. А. Воробьева, В. А. Большаков, С. С Ружицкая, Т. М. Пивоварова, Е. В. Мареева

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Начальник Главного управления землепользования и землеустройства Е. И. Гайдамака

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного Комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1503УДК 502.3.006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС

ОХРАНА ПРИРОДЫ. ПОЧВЫ

Методы определения емкости ГОСТ

катионного обмена ¹ ■

Nature protection. Soils. Methods for determining 17.4.4.01—84

the capacity of cation exchange ¹

ОКП 0017

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1503 срок введения установлен

с 01.04.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах естественного и нарушен­ного сложения.

Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохими­ческих и мелиоративных обследований с целью определения каче­ства плодородного слоя естественного сложения, а также для оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для земле- вания малопродуктивных угодий и рекультивируемых земель.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена и пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Почву хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не 'более 1 см. Пробу для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по методу конверта из пяти раз­ных мест, равномерно расположенных по площади.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагруз­кой 200 г и весы лабораторные 3-го класса точности с предель­ной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104—80.

Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-П5 или бюретки и пипетки по ГОСТ 20292—74, 2-го класса.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1984Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 мл или колбы стеклянные конические вмести­мостью 200 мл по ГОСТ 25336—82.

Клапан Бунзена по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, наливные.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титро­вании.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с обо­ротом емкостей на 360° С, с частотой вращения 30—40 об/мин или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.

рН-метры — милливольтметры с блоком автоматического тит­рования, погрешность измерения не более ±0,05 pH (±5 мВ).

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки диаметром 8—10 см по ГОСТ 25336—82.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 или другие ана­логичные приборы, позволяющие работать при длине волны 535—555 нм.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336—82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760^і—79, раствор с массовой до­лей 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Барий уксуснокислый по ГОСТ 5816—77.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Кальций хлористый кристаллический 6-водный.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная; раствор с(^]/₂ H₂SO₄) =0,05 моль/л.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, раз­бавленная дистиллированной водой 1 :250 и 1: 60; раствор с мас­совой долей 25%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой до­лей 10%.

Магний уксуснокислый 4-водный по ГОСТ 10829—78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор c(NaOH) = = 0,1 моль/л и раствор c(NaOH)=2 моль/л.

Окись магния по ГОСТ 4526—75, х. ч.

Соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динат- риевая 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 или желатин по ГОСТ 11293—78.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140—74.

Титановый желтый.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1 :4. Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление буферного раствора хло­ристого бария

61,0 г хлористого бария 2-водного и 68,0 г уксуснокислого ба­рия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и дово­дят объем раствора до 1 л. Полученный раствор должен иметь pH 6,5.

107 г уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллиро­ванной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 л. Если pH раствора не равен 7, добавляют раствор с массовой до­лей уксусной кислоты 10% или раствор с массовой долей аммиака 10%.

Раствор уксуснокислого магния c(Mg(CH₃COO)₂) =0,25 моль/л, рН = 7,0 получают разведением раствора c(Mg(CH₃COO)₂) = = 0,5 моль/л дистиллированной водой в 2 раза.

Раствор уксуснокислого магния c(Mg(CH₃COO)₂) =0,025 моль/л готовят разведением дистиллированной водой в 10 раз раствора c(Mg(CH₃COO)₂) =0,25 моль/л.

37,3 г соли КС1 растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 л.

ферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют в 100 мл дистиллирован­ной воды, смешивают со 100 мл раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 мл хло- ридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.

9,3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л.

0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 л, перемешивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.

109 г соли СаСІ -6Н₂О растворяют в мерной колбе дистиллиро­ванной водой и доводят объем раствора до 1 л.

5 мл раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 3.9, разбавляют примерно до 600 мл дистиллированной водой, прибав­ляют 12 мл раствора с массовой долей гидроксиламина 5%, 25мл триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1 : 4, 50 мл раствора с массовой долей титанового желтого 0,05% и 5 мл раствора поливинилового спирта с массовой долей 2% или 10 мл раствора с массовой долей желатина 0,5%. Тщательно перемеши­вают смесь после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем до 1 л дистиллированной водой и опять перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.

60,8 г хлористого стронция растворяют в 600 мл дистиллиро­ванной воды, приливают 160 мл концентрированной соляной кис­лоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л.

0,996 г окиси магния, предварительно доведенной до постоян­ной массы прокаливанием в муфеле при температуре 500° С, раст­воряют в 15 мл соляной кислоты с массовой долей 25% и разбав­ляют примерно до 600 мл дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г хлористого калия и доводят объем раст­вора дистиллированной водой до 1 л.

В мерные колбы вместимостью 100 мл наливают раствор с мас­совой концентрацией магния 0,6 мг/мл в следующих объемах: 0; 1; 3; 5; 7; 10; 15; 20 мл. До метки доливают раствором хлористого калия, приготовленным по п. 3.3.

Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения ана­лиза. Из каждой колбы по п. 3.14 берут по 2 мл раствора и пере­носят в сухие колбы или другие технологические емкости, затем добавляют по 48 мл раствора с массовой концентрацией строн­ция 2,08 мг/мл.

Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анали­за. Из каждой колбы по п. 3.14 дозатором берут по 2 мл раст­вора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости. Приливают по 50 мл окрашивающего реактива, приготов­ленного по п. 3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном пере­мешивании раствора приливают в течение 10—15 с из бюретки в каждую колбу по 5 мл раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 2 моль/л.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Метод Б о б ко-А с к и н а з и-А л еш и н а в модифи­кации ЦИНАО

      1. Для некарбонатных почв

Навеску почвы для анализа массой 2,50 г взвешивают на лабо­раторных весах и помещают в химические стаканы вместимостью 50 мл, заливают 25—30 мл буферного раствора хлористого бария и тщательно перемешивают. Затем полученные суспензии пере­носят на бумажные фильтры в фильтровальной установке или воронках, тщательно смывая остатки почвы из стаканов на фильт­ры буферным раствором хлористого бария. Насыщение почвы барием продолжают, приливая к навескам почвы на фильтрах буферный раствор хлористого бария порциями по 10—15 мл. Каждую последующую порцию раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая. Для полного вытесне­ния катионов из взятой навески почвы и насыщения ее барием расходуют: для легких почв— 150—200 мл, средне- и тяжелосуг­линистых — 200—225 мл. Насыщение кислых почв продолжают до тех пор, пока pH фильтрата не станет равным исходному значе­нию pH 6,5..

По окончании насыщения барием пробу почвы на фильтре и фильтр промывают 1 раз дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь. Подсушенный фильтр с почвой переносят в технологическую емкость, установленную в кассету или в колбу вместимостью 200 мл, дозируют в нее 100 мл раствора серной кислоты с (*/₂ H₂SO₄) =0,05 моль/л, взбалтывают содержимое в течение 5 мин и отфильтровывают. Отбирают дозатором по 20 мл фильтрата в конические колбы или химические стаканы вместимостью 100 мл и титруют раствором гидроокиси натрия c(NaOH)=0,l моль/л до слабо-розовой окраски в присутствии 2 капель фенолфталеина или с помощью блока автоматического титрования до установленного на приборе значения pH—8,3. Затем проводят контрольное титрование 20 мл исходного раст­вора серной кислоты с('/₂ H2SO4) =0,05 моль/л.

Перед определением емкости катионного обмена необходимо удалить из почвы карбонаты, гипс и легкорастворимые соли. Для этого на лабораторных весах берут навеску почвы 2,50 г, по­мещают ее в химический стакан вместимостью 50 мл и обраба­тывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1 :250, сливая отстой на фильтр до исчезновения реакции на кальций в фильт­рате с индикатором кислотным хромом темно-синим. Если почва содержит большое количество карбонатов или гипса, навеску вначале обрабатывают 2—3 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:60, а затем продолжают обработку пробы раст­вором соляной кислоты, разбавленной 1 :250. После этого к пробе почвы приливают 25—30 мл буферного раствора хлори­стого бария и пробу почвы полностью переносят на фильтр. Далее проводят насыщение почвы барием и продолжают анализ как указано в п. 4.1.1.

Навеску почвы массой 2,50 г, взвешенную на лабораторных весах, помещают в технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету, или в колбу. К пробе почвы добав­ляют 50 мл раствора уксуснокислого магния c(Mg(CH₃COO)₂) = = 0,25 моль/л с pH 7,0 и взбалтывают на ротаторе или встряхива- теле в течение 30 мин. Почвенной суспензии дают отстояться в течение 5 мин и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося частицы почвы- на фильтр. К пробе почвы добавляют 50 мл раст­вора уксуснокислого магния c(Mg(COO)₂) =0,5 моль/л и взбал­тывают на ротаторе или встряхивателе в течение 15 мин.