Страница 2: ГОСТ 4197-74. Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия (69629)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колба Кн-1- 50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2(3)—2—20, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый, не содержащий железа, готовят по ГОСТ 4517—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий Fe (III); готовят по ГОСТ 4212—76, со­ответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концент­рацией 0,01 мг/см³ Fe (III).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку и раство­ряют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 2 г хлористого аммо­ния и после растворения выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпа­ривают досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см³ раствора соляной кислоты, количественно переносят 15 см³ воды в коническую кол­бу (с меткой на 20 см³), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К раствору прибавляют 2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см^3; раствора аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска анализируемого раствора» ’будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг Fe,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe,

для препарата чистый — 0,025 мг Fe,

2 г хлористого аммония, 0,5 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ раствора аммиака.

Допускается заканчивать определение фотоколориметрически по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотоколориметрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использова­ние других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствитель­ность и точность.

Горелка.

Распылитель.

Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пропан-бутан (в баллонах).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168—79 с установленным со­держанием калия и кальция, раствор с массовой долей 45% (раствор Б).

Растворы, содержащие калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор мас­совой концентрации 0,1 мг/см³ калия и кальция (раствор А).

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

В четыре мерные колбы помещают соответственно по 10 см³ раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каж­дого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

При определении калия анализ проводят в пропан-бутановом пламени, при определении кальция — в ацетиленовом пламени.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных ли­ний — К— 766,5 нм и Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пла­мени газ — воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анали­зируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обрат­ной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсив­ности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве по­правки отсчет, полученный при фотометрировании первого раство­ра сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю калия и кальция в препарате находят по гра­фику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения, равного 20%.Пределы допускаемого значения относительной суммарной по­грешности результата анализа +10% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 10 см³ воды, 30 см³ раствора серной кисло­ты и выпаривают на водяной бане, а затем на песчаной бане до появления паров серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 30 см³ воды и переносят в колбу прибора для опре­деления мышьяка. Затем в раствор добавляют 20 см³ раствора сер­ной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый ■— 0,002 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хло­рида олова и 5 г цинка.

1. 11. 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии а ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—1, И—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 5„ подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. (Исключен, Изм. № 2).

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

   5. (Исключен, Изм. № 2).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотисто-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготов­ления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. Кг 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. Кг 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. 3. Климова, Т. Г. Манова, О. В. Конькова, О. Г. Сухина, Л. К. Рагинская, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.03.74 № 646

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4197—66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстан­дарта от 24.03.89 Яг 693

Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями Яг 1,2,3, утверж­денными в марте 1979 г., сентябре 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 6—79, 12—84, 6—89

)Редактор В. М. Лысенкина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 27,01.93. Подп. к печ. 21.04.93. Усл. п. л. 1,0. Усл. кр.-отт* 1,0.

Уч.-пзд. л. 0,80. Тираж 1538 экз. С 121.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Тни. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 53