---

ГОСТ 9414.3-93 Уголь каменный и антрацит. Методы петрографического анализа. Часть 3. Стр. 1 из 12.5ния ]

ГОСТ 9414.3—93

(ИСО 7404—3—84)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУПП МАЦЕРАЛОВ

Издание официальное

БЗ 11-12—94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс

к

ГОСТ 9414.3—93

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сове* та по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Беларусь Республика Кыргызстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Белстандарт Кыргызстандарт Госстандарт России Таджикстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти* зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 9414.3—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 года

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9414.3—74 в части, касающейся сущности мето- да, проведения анализа, обработки результатов (разд. 1, 3, 5, 6)

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Система NormaCS®

У

Группа AfO

ДК 662.62:543:06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

У

ГОСТ

9414.3—93
(ИСО 7404—3—84)

ГОЛЬ КАМЕННЫЙ И АНТРАЦИТ

Методы петрографического анализа.

Часть 3. Метод определения групп мацералов

Methods for the petrographic analysis
of bituminous coal and anthracite

Part 3 Method of determining maceral group composition

ОКСТУ 0309

Дата введения 1995—01—01

ВВЕДЕНИЕ

Мацералы представляют собой различимые под микроскопом органические составляющие угля и могут быть объединены по бли­зким химико-технологическим свойствам в мацеральные группы: витринит, семивитринит, экзинит (липтинит) и инертинит. Группу семивитринита выделяют при его объемной доле в угле свыше 3 %. Свойства данного угля определяются количественными соотноше­ниями и ассоциациями присутствующих мацералов и минералов, а также стадией метафорфизма угля. Метод определения мацераль- ных групп, установленный настоящим стандартом, применим толь­ко к определениям в отраженном белом свете. Определения с ис­пользованием других методик, например флуоресцентной микрос­копии, могут дать отличающиеся результаты.

Кроме мацералов, в угле можно идентифицировать определен­ные минералы, которые можно или определять как отдельную ка­тегорию, или не учитывать. Так как некоторые минеральные веще­ства не могут быть удовлетворительно определены под микроско­пом, подсчет полного содержания минеральных веществ может быть произведен по зольности.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

Издание официальноеС. 2 ГОСТ 9414.3—93

L НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количе­ственного содержания групп мацералов (и при необходимости ми­неральных веществ). Метод применим только для измерений, вы­полняемых на полированных аншлиф-брикетах в отраженном бе­лом свете. При необходимости этим же методом можно опреде­лить соотношение отдельных мацералов. Метод не применим к оп­ределению количественных соотношений природных ассоциаций мацералов, т. е. микролитотипов, определяемых по ГОСТ 28823.

2. ССЫЛКИ

«

ГОСТ 17070*

ГОСТ 9414.1

ГОСТ 9414.2

ГОСТ 28823

ГОСТ 12113**

Угли. Термины и определения».

«Угли бурые, каменные и антрациты. Метод определения петрографического состава.

«Каменный уголь и антрацит. Методы петро­графического анализа. Часть 2. Метод подго­товки образцов угля».

«Битуминозный уголь и антрацит. Методы пе­трографического анализа. Часть 4. Метод оп­ределения микролитотипов, карбоминеритного и минеритного состава».

«Угли бурые, каменные, антрацит, твердые рассеянные органические вещества и углеро­дистые материалы. Метод определения пока­зателей отражения».

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применяются термины и определения, установленные в ГОСТ 17070 и ГОСТ 9414.1.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Аншлиф-брикет изготовляют из представительной пробы угля по ГОСТ 9414.2. Аншлиф-брикет исследуют под микроскопом в отраженном свете и идентифицируют мацералы в иммерсионной среде, сравнивая их по показателю отражения, цвету, морфологии,

1. Допускается до введения ИСО 7404.1 в качестве государственного стан­дарта.

2. * Допускается до введения ИСО 7404.5 в качестве государственного стан­дарта.

ГОСТ 9414.3-93 С. 3

высоте микрорельефа, структуре, степени ее сохранности, а также по размерам. Их количественное соотношение определяют методом подсчета точек.

Минеральные включения, определяют в воздушной среде по по­казателю отражения, высоте микрорельефа, цвету и форме залега­ния.

2. МАТЕРИАЛЫ

Иммерсионная среда с подходящим показателем преломления, совместимым с объективом микроскопа.

Примечание. При определении показателя отражения мацералов сле­дует применять иммерсионное масло по ГОСТ 13739 с показателем преломления п_в••* 1,515—1,520 при температуре 20—25 “С.

2. АППАРАТУРА

   1. Микроскоп для отраженного света с иммерсионным объек­тивом с увеличением от 25 до 60^х и окуляром с увеличением от 8 до 12^х. Окуляр снабжен пластинкой с перекрестием из тонких ли­ний.

Допускаются микроскопы, позволяющие проводить исследова­ние в отраженном свете в воздушной и иммерсионной средах, обе­спечивающие общее увеличение от 250 до 600*.

Допускается применять интеграционное устройство (МИУ) или пушинтегратор (системы Глаголева), или счетчик, применяемый в медицине при определении лейкоцитарной формулы крови.

Оборудование для установки образца, включающее пред­метные стекла по ГОСТ 9284, пластилин и пресс для установки поверхности препарата параллельно предметному стеклу.

С. 4 ГОСТ 94143^93

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Настраивают микроскоп на освещение Кеслера, Аншлиф-брикет после выравнивания помещают на предметный столик и закрепля­ют в лапках препаратоводртеля, На поверхность брикета наносят иммерсионную среду (разд. 5) производят фокусировку и наблю­дают изображение в микроскопе. Идентифицируют вещество, на­ходящееся на пересечении линий и производят подсчет точек, как показано в табл. 1.

Таблица 1

П

Операция

Витринит (Vt), липтинит (L) или инертинит (I)

Связующее

Минеральное вещество (ММ)

Граница между мацералами или мацералом и связующим

Полая пора в мацерале или пу­стота

Регистрируют точку на счетчике для соответствующей группы маце­ралов

Точку не учитывают

Регистрируют точку на счетчике для пирита, глинистых минералов и т д или не учитывают ее (см. вве­дение и разд 9)

Исследуют по очереди вещества, непосредственно примыкающие к пе­ресечению линий в верхнем справа (А), нижнем справа (В), нижнем слева (С) и верхнем слева (Д) сек- торах Выбирают то вещество, гра­ницы которого выходят за пределы сектора и регистрируют точку на счетчике для этого вещества (см. черт ).

Точку не учитывают.

оложение точки пересечения линий

Передвигают брикет на один шаг в направлении слева направо и продолжают подсчет вдоль всего Образца. В конце брикет пере- мещают на шаг примерно такой же длины в перпендикулярном направлении и ведут отсчет, перемещая брикет в обратном нап­равлении, параллельно предыдущему и т. д.

Выбирают такую длину шага, которая обеспечивает равномер­ный подсчет точек по всей поверхности брикета.

Всего делают не Менее 500 подсчетов точек.

При необходимости определения минеральных включений под­счет производят в два этапа.

На первом этапе подсчитывают содержание минеральных вклю­чений с подразделением их на отдельные минералы в аніилиф- брикетах с сухим объективом при увеличении 200^300^у Содер-

ГОСТ 9414.3— 9В С. 5

Нормальные и граничные положения между мацералами или между
мацералами и связующими

а) Нормальный случай — отсчет точек в секторе А

в) Граничный случай — отсчет точек в секторе С

г) Граничный случай -— отсчет точек не производится

/ — витринит. 2 — инертинит; 3 — липтинит;

4 — связующее
Примечание. Ширина пересекаю-
щихся линий увеличена для ясности.

G 6 ГОСТ 9414.3—93

жание органического вещества при этом подсчитывают без разде­ления на отдельные составляющие.

На втором этапе подсчитывают содержание отдельных мацера­лов или их групп с применением иммерсии и иммерсионного объек- тива при увеличении 250—600^у.

При анализе петрографически однородных углей или углей из­вестного петрографического состава подсчет производят на одном аншлиф-брикете один раз с обязательным контролем 5—10 % ис­следуемых проб. При исследовании углей пластов, по которым ра­нее не проводилось определение петрографического состава, или уг­лей сложного петрографического состава с содержанием мацера- лев группы витринита менее 50 %, подсчет производят на двух ан- шлиф-брикетах, приготовленных из одной и той же пробы угля.

Для определения категории углей по ГОСТ 25543 по результа­там петрографического анализа вычисляют содержание фюзени- зированных компонентов на чистый уголь, равное сумме мацералов группы инертинита и двух третей группы семивитринита.

SOK=I+2/3Sv

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Объемную долю каждого компонента (р) в процентах вычис­ляют по формуле

р= —,

где п — количество точек определяемого мацерала, группы маце> ралов или минеральных включений;

/V — общее количество точек подсчета.

Результат округляют до целого числа*

В зависимости от того, учитывают или не учитывают минераль­ные вещества, окончательный результат рассчитывают по форму­лам:

1. без учета минеральных веществ

% Vt+%L+% 1=Ю0;

2. с учетом минеральных веществ

% Vt+% L+% I+% ММ=100;

3. с вычислением минеральных веществ расчетным путем

% Vt+% L+% I+% ММ=100.

В пункте в) минеральные вещества не учитывали при подсчете точек, но их объемная доля в процентах вычислена по зольности с помощью принятой эмпирической зависимости.

ГОСТ 9414.3-93 С. 7

Применявшаяся методика и число точек подсчета должны быть указаны в протоколе анализа.

Примечание Примеры уравнений для подсчета объемной доли мине­ральных веществ, ММ, в процентах:

% MM = 0,61W_A —0,21; (1)

% ^ММ= 2,07-0*114^ ’ где — массовая доля золы, % на воздушно-сухое состояние;

1Г_М — массовая доля минеральных веществ, %, определяемая по уравнению UZ_m = L08W_a +0,55Ws ,

в котором IF _s — массовая доля серы, % на воздушно-сухое состо­яние.

Уравнение (2) основано на предполагаемой относительной плотности для мацералов и минеральных веществ 1,35 и 2,8 соот­ветственно.

Как было установлено, эти уравнения подходят не для всех угольных бассейнов. При исследовании необходимо установить подходящее уравнение для анализируемых углей.

8. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

   1. Сходимость

Сходимость определений объемной доли компонентов в процен­тах представляет собой разность результатов двух определений с одинаковым числом точек подсчета, выполненных одним и тем же оператором на одном и том же брикете и с использованием одной и той же аппаратуры, при доверительной вероятности 95 %.

Сходимость может быть вычислена по формуле

(21'2] в,,

где <з_{ — теоретическое стандартное отклонение.

Если оператор допускает незначительные ошибки при класси­фицировании мацералов, стандартное отклонение результатов ана­лизов можно вычислить на основании биноминального распреде­ления.