---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ

ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ

ГАЗОВЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

ГОСТ 8.485-83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам*

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Цейтлин (руководитель темы); Ю. Н. Павлов; Ш. Р. Фаткудинова; С. В. Теребилова

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта Л. К. Исаев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1983 г. № 1315ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Государственная система обеспечения единства
измерений

Х

ГОСТ
8.485-83

РОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ
ЛАБОРАТОРНЫЕ

Методы и средства поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Analitical gas laboratory chromatographs. Methods and means of verification ОКСТУ 0008

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1983 г. № 1315 срок введения установлен

с 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на аналитические газо­вые лабораторные хроматографы (далее — хроматографы) по ГОСТ 24313—80 и устанавливает методы и средства их первич­ной и периодической поверок.

Пояснения терминов, используемых в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 3.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

   1. При проведении поверки должны быть выполнены опера­ции, указанные в таблице.

   2. При проведении поверки должны быть применены следую­щие средства поверки:

секундомер класса 1 по ГОСТ 5072—79;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0—100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12: погрешность ±(0,015 + 0,1—^—)%, где I_k— верхний предел измерений по * X

шкале; I _х— значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Ц 1513: погрешность

±(0,5±0,1 U_>!IU_x)^o/o, где U_k—верхний предел измерений по шкале, U_x— значение измеряемого напряжения;

п

Издание официальное
★

отенциометр типа ПП-63 класса 0,05 по ГОСТ 9245—79;

Перепечатка воспрещена

термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215—73;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353—52;

газохроматографическая колонка по ГОСТ 16285—80;

газообразный гелий (99—99,5%);

. азот особой чистоты по ГОСТ 9293—74;

технический азот по ГОСТ 9293—74;

технический водород марки А по ГОСТ 3022—80;

технический воздух по ГОСТ 17433—80 или ГОСТ ІІ882—-73;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136—76;

хроматов N = AW или N = AW DM.CS, фракция 0,25—0,3 мм; жидкая фаза SE = 30.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

   1. При проведении поверки должны быть соблюдены нор­мальные условия по ГОСТ 24313—80.

   2. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

приготовление контрольных смесей;

подготовка колонок;

проверка герметичности газовых линий хроматографа.

Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в нормативно-технической доку­ментации на хроматограф конкретного типа (НТД).

1. 3. Требования безопасности — по ГОСТ 24313—80.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

   1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

четкость маркировки;

исправность механизмов и крепежных деталей.

Устанавливают минимальное значение коэффициента деления выходного сигнала или максимальную чувствительность интегра­тора и скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.

где М — коэффициент деления, установленный при определе­нии амплитуды выходного сигнала;

Л4_Ш — коэффициент деления, при котором нормируют уровень флуктуационных шумов.

Значение амплитуды выходного сигнала А должно быть не ме­нее минимально допускаемого значения амплитуды выходного сигнала А_л, которое определяют по ГОСТ 24313—80.

Значения коэффициентов деления выходного сигнала уста­навливают такими, при которых значения высоты хроматографи­ческих пиков, соответствующих контрольному компоненту, пре­вышают 40% шкалы потенциометра типа К.СП4 или типа ЛКС.

Относительное среднее квадратическое отклонение определя­ют для всех информативных параметров выходного сигнала, для которых эту характеристику нормируют: времени удерживания, высоты и площади пика.

На вход хроматографа 10 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1 и вычисляют 10 значений выход­ного сигнала:

t₂, . . ., ho — значения времени удерживания контрольного компонента, вычисленные от момента ввода смеси до момента вы- • хода вершины пика компонента, с;

hi, h₂, . . ., h[_Q— значения высоты пиков контрольного компо­нента, мм;

Si, S₂, . , ., Sio — значения площади пиков (мм/с) контроль­ного компонента, определенные умножением высоты пика (мм) на ширину пика на половине его высоты (с) или с помощью ин­тегратора (усл. ед.).

Допускается исключать анормальные результаты наблюдений по ГОСТ 11.002—73. Уровень значимости принимают равным 0,05.

Определяют средние арифметические значения выходных сиг­налов t, h, S и ширины пика р на половине его высоты по фор­мулам:

л = 4 2 пс, (2)

7 - 4 2 ‘1 • <з>

^пі =1

5 = 4 2 (4)

^п 1==1

где п — число .наблюдений, полученное после исключения анор­мальных результатов наблюдений.

Определяют значения относительного среднего квадратичес­кого отклонения выходных сигналов по формулам:

Полученные значения о,, о „ не должны превышать

указанных в НТД.

Проводят операции по п. 3.3.1 и определяют средние арифме­тические значения информативных параметров выходного сигна­ла.

Через 48 ч непрерывной работы хроматографа снова проводят измерения по п. 3.3.1 и определяют средние арифметические зна­чения информативных параметров выходного сигнала.Изменение выходного сигнала d_z в процентах за 48 ч непре­рывной работы хроматографа определяют по формуле

8,= - 100, (9)

X

где х — средние арифметические значения информативных пара­метров выходного сигнала.

Изменение выходного сигнала 6_Z за 48 ч непрерывной работы хроматографа не должно превышать значения, установленного в НТД.

Примечание. Необходимость непрерывной работы устанавливают ор­ганы метрологической службы, осуществляющие поверку хроматографа. При соответствующем обосновании допускается уменьшать время непрерывной ра­боты.

Ко входу усилителя или устройства переключения коэффициен­тов деления выходного сигнала вместо детектора подключают ис­точник тока типа ИТ-12 или напряжения типа ИРН-64. К выхо­ду усилителя или устройства переключения коэффициентов деле­ния сигнала подключают измерительный прибор типа КСП4 или типа ПП-63. Устанавливают минимальный коэффициент деления сигнала М[.

На вход усилителя или устройства переключения коэффици­ентов деления сигнала подают соответственно ток It или напря­жение U_l и регистрируют показание измерительного прибора

•

Коэффициент деления изменяют на короткое время и затем возвращают его к исходному значению. Регистрируют показание измерительного прибора Lt,?. Операцию повторяют пять раз и затем определяют среднее арифметическое значение показаний измерительного прибора L.

Значения Li определяют при каждом значении коэффициен­та деления сигнала Mi . Средние арифметические значения по­казаний измерительного прибора определяют при соответствую­щих им значениях напряжения Ui или тока 7,- .

Относительную погрешность коэффициента деления в процен­тах вычисляют по формулам:

при подаче напряжения

дм = (тда--1) 100 (10)

при подаче тока

= (-тШ--1 )юо. (11)

Полученное значение ДМ/ не должно превышать указанное в НТД.

На вход хроматографа 10 раз подают градуировочную смесь, указанную в НТД на методику выполнения измерений, с концент­рацией С анализируемого компонента, соответствующей началь­ному значению диапазона измерений, и вычисляют значения вы­ходного сигнала Х{. Значения концентрации компонентов в градуировочной смеси должны соответствовать значениям, ука­занным в НТД на методику выполнения измерений. Погрешность измерений концентрации в смеси должна также соответствовать требованиям НТД.

Вычисляют среднее арифметическое значение х и значение от­носительного изменения выходного сигнала А по формуле

А _ (12)

L х_Гр J

где х_гр —значение выходного сигнала, соответствующее по гра- дуировочной характеристике концентрации С анализи­руемого компонента.

Значение А не должно превышать более чем в 1,4 раза пог­решность градуировки, установленную НТД. Если значение А пре­вышает указанное, то проводят поверку хроматографа по пп. 3.3.1—3.3.3.

Примечание. Если в НТД на методику выполнения измерений не нормирована номинальная статическая характеристика преобразования, то определяют относительное среднее квадратическое отклонение выходного сиг­нала, подавая на вход хроматографа аттестованную смесь. Концентрация компонентов в смеси должна соответствовать указанной в НТД.

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

   1. Результаты поверки хроматографа заносят в протокол по форме обязательного приложения 2.

   2. Результаты поверки хроматографа с двумя и более детек­торами заносят в отдельные протоколы для хроматографа с каж­дым из детекторов.

   3. Положительные результаты государственной первичной поверки оформляют записью в паспорте, удостоверенной под­писью поверителя, и опломбируют крепежные винты на корпу­сах блоков прибора.

Положительные результаты ведомственной первичной поверки оформляют записью в паспорте в порядке, установлен­ном ведомственной метрологической службой

.

4.5. Положительные результаты государственной периоди-