---

4.9 3. Обработка результатов

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту (Х₂) в процен­тах вычисляют по формуле

У _ V-0,00120-100

P4°-V1

где У — объем точно 0,02 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование препарата, мл;

— объем препарата, мл;

р4° — плотность препарата, г/см³;

0,00120 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 мл точ­но 0,02 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0002%.

4-Ю. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проводят по ГОСТ 16457—76.При этом 20 мл препарата помещают в стакан вместимостью 200 мл, смешивают с 25 мл этилового спирта (ГОСТ 18300—72, высшего сорта), доводят объем раствора водой до 100 мл и далее ■определение проводят объемным методом .потенциометрическим титрованием.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,0025%.

Спектрофотометр типа СФ-4.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Оптическую прозрачность (светопропускание) препарата в процентах измеряют на спектрофотометре по отношению к воде в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, при длине волны 360—420 нм через каждые 20 нм.

Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если светопропускание при указанных длинах волн ■будет соответствовать техническим требованиям.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Йод по ГОСТ 4159—79, 0,1 н. раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор-

4.13.1.2. Проведение анализа

30 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью ■250—300 мл, прибавляют 50 мл воды и при перемешивании при­бавляют 5 мл раствора йода- Избыток йода оттитровывают раст­вором серноватистокислого натрия до исчезновения желтой окрас­ки раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.

4.13.1.3- Обработка результатов

Массовую долю гидрохинона (Хз) в процентах вычисляют по ■формуле

V _ (V — V1)-0.005505-100

где V — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте,, мл;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка йода, мл;

Уг— объем препарата, мл;

р₄²⁰ — плотность препарата, г/см³;

0,005505 — масса гидрохинона, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон по ГОСТ 19627—74 с проверенным содержанием основного вещества. Раствор, содержащий 1 мг гидрохинона в 1 мл, готовят следующим образом: 0,100 г гидрохинона помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раст­вор хранят в темном месте (годен в течение 3 сут)- Соответству­ющим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/мл. Раствор применяют свежеразбавленным.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор; готовят с добавлением 5 мл раствора соляной кислоты.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, 0,1%-ный раст­вор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

4-13.2.2. Проведение анализа

5 г (4,85, мл) препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 100'мл, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают.

4 мл полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата)¹ помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до 25 мл, прибавляют при перемешивании 1 мл раствора хлорного железа и 1 мл раствора железосинеродис­того калия. Через 15 мин доводят объем раствора водой до 50 мл и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного однов­ременно таким же образом и содержащего гидрохинона в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг,

1 мл раствора хлорного железа и 1 мл раствора железосинероди­стого калия.При разногласиях в оценке массовой доли гидрохинона анализ проводят колориметрическим методом.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Со-1, Со-6, Со-7.

Группа фасовки: IV, V, VI до 10 л.

На этикетке должны быть надписи: «Огнеопасно», «Яд», «Пе­ред применением первым — определять показатель «массовая доля перекисных соединений», а также должен быть указан гарантий­ный срок хранения.

5. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требова­ниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата стабилизирован­ного гидрохиноном, — 6 мес., нестабилизированного — 3 мес. со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат может быть использован по назначению после проверки его качества на соответствие требованиям настоящего стандарта-

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Л. Б. Семенова
Корректор Ш. Гаврилкова

Сдано в набор 18.02.80 Подп. в печ. 03.04.80 0,75 п. л. 0,72 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 5 кеп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 57

5Изменение № 1 ГОСТ 10455—80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 № 1291

Дата введения 01.01,91

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»: дополнить сло­вами: «плотность 1,03 г/см³».

Пункт 1.2. Таблица 1. Головка. Заменить слово: «Стинтилляционный» на «Сцинтилляционный»:

показатель 2 и нормы исключить;

графа «Наименование показателя». Показатель 7 изложить в новой редак­ции: «7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН), %, не более».

Пункт 2.4. Исключить слово: «механической».

Пункт 2.5. Второй абзац. Заменить слова: «предел воспламенения в смеси с воздухом 1,97% (по объему)» на «концентрационный предел воспламенения паров — 2,14 % (об.), верхний концентрационный предел воспламенения па­ров — 23,4 % (об.)».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.2. Исключить слово: «мерным».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100 % сумму массо­вых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах».

Пункт 4.3.1. Заменить слова: «массовой доли» на «массовых долей».

Пункт 4.3.1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Хроматограф га­зовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором»:

второй абзац после слова «Колонка» дополнить словом: «хроматографичес­кая»;

(Продолжение см. с. 260)третий абзац изложить в новой редакции: «Интегратор электронный или из­мерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75»: :

четвертый'абзац исключить;

пятый абзац. Заменить единицу: мкл на мм³;

шестой абзац дополнить словами: «высший сорт»;

седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 3022—70 на ГОСТ 3022—80;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;

одиннадцатый абзац дополнить словами: «или другой носитель с аналогич­ными характеристиками».

П

«Режим работы хроматографа

Температура колонки, °С 80±2

Температура испарителя, °С 130±5

Расход азота (газа-носителя), см³/мин 40±5

Расход водорода, см³/мин 30±5

Расход воздуха, см³/мин 240±20

Шкала регистратора, А 30-10-⁹

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ' 720

Продолжительность анализа, мин 35».

ункт 4.3.1.2. Последний абзац изложить в новой редакции:

Пункт 4.3.1.3. Второй абзац. Заменить единицу: мкл на мм³;

таблица 2. Примечание исключить.

Пункт 4.3. Г.4. Первый абзац до слов «как произведение» изложить в новой редакции: «Площадь пиков определяют с Помощью электронного интегратора либо вычисляют»;

второй абзац. Заменить слово: «примеси» на «органической примеси»;

дополнить абзацем (после третьего): «За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относи­тельное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %»;

последний абзац исключить.

Пункт 4.4 исключить.

Пункт 4.5.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзаца­ми (перед первым):

«4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—100—14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2-—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770^74»;

(Продолжение см. с. 261)второй абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации c(Na₂S₂O₃) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83»;

третий абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор, свежеприготовленный» на «раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517—87»;

четвертый абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с мас­совой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517—87».

Пункт 4.5.2. Исключить слова: «вместимостью 100 мл (с притертой проб­кой)»; заменить слова: «микробюретки раствором» нц «бюретки раствором 5-водного».

Пункт 4.5.3. Формула. Заменить обозначение: р₄° на р;

экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³» (3 раза); «р₄° — плотность препарата, г/см³» на «р — плот­ность препарата, равная 1,03 г/см³»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,00005 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0,0002 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.8 после слова «проводят» изложить в новой редакции: «ГОСТ 27026—86 из навески 100 г (97 см³), взятой цилиндром (1(3)—100 по ГОСТ 1770—74)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифме­тическое результатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности /-’=0,95».

Пункт 4.9 изложить в новой редакции: «4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту».

Пункт 4.9.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74»;

первый абзац. Заменить слова: «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спирто­вой раствор с массовой долей 0,Г %»;

третий абзац. Заменить слова: «0:02 н. раствор» на «раствор концентрации c(NaOH)=0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83»;

четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 4.9.2. Исключить слова: «вместимостью 75 мл».

Пункт 4.9.3. Первый абзац. Заменить слово: «Кислотность» на «Массовую долю кислот»;

20

формула. Заменить обозначение: р₄ на р;

экспликация. Заменить слова: «точно 0,02 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³» (2 раза); «Р4° — плотность препарата, г/см³» на «р — плотность препарата, равная 1,03 г/см³»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений(Продолжение изменения к ГОСТ 10455—80) абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,0002 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ре­зультата анализа ±0,0003 % при доверительной вероятности Р = 0,95».