УДК 665.« : 543.741.5 :006.354
Группа Ы9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
Petroleum products Meflind for Hie determination
ol acidity and acid number
ОКСТУ (KtW-
ГОСТ
5985—79*
|CT СЭВ 3963—83)
Bmm«h
ГОСТ S9B5—59
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 марта 1979 г. Н* 1167 срои введения установлен
с 81.ai.SS Проверен в 1914 г. Постановлением Госстандарта от 39.94.S4 Wt 15J0
срок действие продлен до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Н
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И
КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
ГОСТ 5985-79 (СТ
СЭВ 3963—831
астоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные я неэтилнрованные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегнрованные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазкн и устанавливает методы определения кислотности н кислотного числа. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3963—83.Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора в определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг KOH/1QO см’, для масел и смазок—кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.
1
Издание официальное
. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫКолбы Кн-1*—100—29/32 ТС, Кн-2—100—34 ТХС, Ки-2—100—18 ТХС, Кн-2—100—22 ТХС, Кн-1 —250—29/32 ТС, Кн-2—250—34 ТХС, К ГУ -2—1 — 1000—29/32 ТС. КГУ-2—2—1000—34 ТХС по ГОСТ 25336- 82.
Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.
Холодильники ХТП-1—400—14/23, ХШ-1—400—29/3? ХС, ХШ- -3—400-ТХС по ГОСТ 25336—82 или холодильник воздушный, или
Издание официальное Перепечатке воспрещена
♦
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
© Издательство стандартов, 198
5трубки стеклянные длиной 700—750 мм с внутренним диаметром 10 12 тим.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74 типов 1—50; 1—100; 3—50; 3—100, 1—1000, 1—2000.
Бюретки по ГОСТ 20292—74 типов 1—2—25; 3—2—25; 6—2—2; 6—2—5; 7—2—3; 7—2—10.
Пипетки 2—1—50, 2—3—50 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 1 — 100—2, 2—100—2, 1—1000—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147—73.
Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82.
Воронка с обогревом.
Секундомер по ГОСТ 5072—79 или часы песочные ЧПН-5.
Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.
Шпатель.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный .или печь муфельная.
Весы лабораторные рычажные типа ВЛА-200 2-го класса точности.по ГОСТ 24104—80 или другие весы с таким же классом Точности,
Весы технические.
Трубка хлоркальциевая.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72 или пропиловый, изопропиловый по ТОСТ 9805—84.
Калия гидроокись х. ч. или ч. д. а., 0,05 моль/дм3 спиртовой титрованный раствор.
Кальций хлористый 2-водный по ГОСТ 4161—77 или кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.
Натронная известь или аскарит,
,Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).
Кислота янтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341—75.
Бензол по ГОСТ 5955—75 или ГОСТ 9572-^-77. Ксилол по ГОСТ 9410—78 или ГОСТ 9949—76.
Толуол по ГОСТ 14710—78 или ГОСТ 9880—76.
Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см3 этилового спирта 96 % - його, затем добавляют 1500 см3 бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.
Кислота соляная 0,1 моль/дм3.
Индикатор нигрозиновый желтый, 0,5%-ный водный раствор.
Индикатор фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спирто* пой раствор. '
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
а. Отбор прЪб проводят по ГОСТ 2517—80.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Для приготовления титрованных растворов применяют све- жсперегнаннъш этиловый спирт. Перегонку спирта • осуществляют в колбе вместимостью 1000 см3 с дефлегматором.
Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.
Смешивают 89 см3 этилового спирта и 1Ь сі43 дистиллированной воды.
Приготовление индикаторов
Для приготовления 0,5%-ного водного раствора индикатора ннтрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 см’ дистиллированной воды.
Для приготовления 1%-ного раствора индикатора фенолфталеина 1 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталево кислы и калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.
70 г бифталата калия растворяют в 200 см3 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут'при температуре не ниже 25СС, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трнфталата калия — более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105±5)оС.
100 г янтарной кйслоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают па отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при 105±5°С до постоянной массы.
Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят к эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту, сушат 1 ч при (105±5)°С.
Приготовление 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.
3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 сма этилового-спнр- та. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темпом месте.
Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.
Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.
Титр раствора,гидроокиси калия'устанавливают по бифталату калия. '
Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,05—0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют их в 50 см3 свеже- прокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют 0,05 моль/дмэ раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до 'появления розовой ок- раскй.
Окраска должна быт!> устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
Титр раствора гидроокиси калия (Т) в мг/см3 вычисляют по формуле
. юоо,
З-И1
где 56,11 — эквивалентная масса гидроокиси калия, г;
т— масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;
Э — эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, ’ соответственно равная 204,23 и 59,04 г;
V'i — объем 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный па титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.
За результат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.
Титр раствора проверяют не реже одного раза в две педели.
Подготовка образца '
Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на й/< ее объема. ■
Вязкие н парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в рав
ных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 60 до 100 см3 пробы.
Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.
Таблица 1
К
Масса пробы, г
2О±2 |]0±2 5ХК±0.5 2,0±0;5
ислотное число, мг КОН/гДо 0,2 Св. 0,2 » 0,9 » 0.5 » ‘1,0 > 1.0
При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 5—8 г испытуемого продукта, взвешен-ного с погрешностью не более 0,01 г.
В другую коническую колбу наливают50 см3 85%ИНОГО ЭТИЛОВОГО спирта л кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8—10 капель (0,25 см3) индикатора нитрозинового желтого, и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 и. спиртовым растворов гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.
Определение КИСЛОТНОСТИ
В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при ПОСТОЯННОМ перемешивании.
Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.
В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
Титрование, проводят в горячем состоянии быстра во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.
Определение кислотного числа
В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном в и. 3.1. Добавляют при взбалтывании неменее 40 см3 щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски па красную или голубого оттенка па красный.
Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.
В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.
При испытании смазки продолжительность кидяченпя увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.
Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п. 3.2, приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое Колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мни при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указало в п. з.з:
При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов опрсде-. ление кислотного числа проводят х применением индикатора щелочного голубого 6Б. <
При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором' гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.
3.4. (Измененная редакция, Изм. J& 1)
(Исключен, Изм. № 1),
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Кислотность испытуемого нефтепродукта (К) в мг КОН на 100 см3 вычисляют по формуле
ь- V2-T-I1W
КV» ’
где V2— объем 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израс- . ходояапный «а титрование, см3;
Т — титр 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мґ/см3;
Vo — объем испытуемой пробы, см3;
100— фактор пересчета на 100 см3 продукта.
Кислотное число испытуемой пробы (КД в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле
х (И3-Уд)-Т
/711
где V3 — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
4/4 — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси
’ калия, израсходованный на контрольный опыт, см3;
7*„ титр 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;
пъ — масса пробы, г.
Кислотное число испытуемой пробы (Кг) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора нитрозіинового желтого вычисляют по формуле
где Уз— объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;
mi — масса пробы, г.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2. .
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.
