---

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на измерении абсорбции атомами железа, обра­зующимися при введении анализируемого раствора в пламя аце­тилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм³ растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тре­мя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Железо металлическое карбонильное или Государственный стандартный образец № 666—81 П типа 1.

Стандартный раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1: 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г железа.

Медь по ГОСТ 859. <

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагре­вании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при на­гревании в 80 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,1 г никеля.

Навеску сплава массой, приведенной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 1,0% 10 см³ раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добав­ляют. 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Из­меряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными раст­ворами.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Масса навес-
ки, г

Объем стандартного рас-
твора меди или никеля,
см³

2

1

0,1

20

10

годы при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой до­ле железа свыше 1,0% 10 см³ раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ рас­твора соляной кислоты и доливают водой до метки. Одновремен­но проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.

Навеску сплава (см. табл. 3) растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см³ горя-

и о 1 о 1

чей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтро­

и

вывают на плотный

V _

ильтр и промывают горячей азотной кисло­той (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 1,0% Ю см³ раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 моль/дм³ раствора со­ляной кислоты и доливают водой до метки. Одновременно прово­дят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора железа, что соответствует 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы добавляют по 10 см³ 2 моль/дм³ раствора соляной кис­лоты. .

При массовой доле железа менее 0,1% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл. 3) меди (если медь яв­ляется основой сплава) или никеля (если никель является осно­

в

По полученным данным

ой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную аб­сорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.

V

строят градуировочный график.

1

. 4.4. Обработка результатов

где Ci концентрация железа в анализируемом растворе спла­ва, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂—концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V—объем раствора, см³;

m — масса навески пробы, г.

Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов

D(показатель воспроизводимости) не должны превышать допускае­мых расхождений, приведенных в табл. 2.

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением ре­зультатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Б. П. Краснов, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

ЕЙСТВИЕ

Постановлением

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В Комитета стандартизации и № 167

метрологии СССР от 18-02.9

2

Номер раздела, пункта

Вводная часть

4.2

4.2

2.2; 3.2; 4.2

2.2

3.2

3.2

Разд. 1

2.2; 3.2; 4.2

2.2; 3.2

Вводная часть

Разд. 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3

3.2

2.2

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.5—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дама ссылка

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 61—75

ГОСТ 199—78

ГОСТ 492—73

ГОСТ 849—70

ГОСТ 859—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3373—73 ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4220—75

ГОСТ 4238—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5456—79

ГОСТ 5825—70

ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6689.1—92

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 25086—87

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О. И. Никитина
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 26,06.92. Поди, в печ. 19.08.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт. 0,75. Уч.-изд. л. 0,72.

Тир. 746 экз.

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 131

43. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании железа (II) раствором двухро­мовокислого калия после предварительного восстановления желе­за (III) до железа (II) двухлористым оловом с потенциометри­ческой или визуальной индикацией конечной точки титрования по дифениламину в качестве индикатора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с хлорсеребряным электродом сравнения и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: 300 см³ серной кислоты (1:1) и 300 см³ фос­форной кислоты разбавляют водой до 1 дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 100.

Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте (1:1).

От 0,004 до 0,05 включ.

Св. 0,05 до 0,1 »

»0,1 » 6,5 »

4.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава (см. табл. 3) растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соля­ной кислоты. При массовой доле железа свыше 1,0 % 10 см³ раст­вора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соляной кислоты. Одно­временно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорб­цию, как приведено в п. 4.3.1.

4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—20 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см³