---

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлористого калия в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³, класс опасности 3, вещество уме­ренно опасное по ГОСТ 12.1.007.

Определение ПДК в воздухе рабочей зоны проводят гравиметри­ческим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия.
Вторая серия

Р.77. КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ КС1

Относительная молекулярная масса 74,55

Р.77.1. Технические требования

Массовая доля хлористого калия (КО), %, не менее 99,5

pH раствора препарата с массовой долей 5 % 5—8

Массовая доля бромидов (Вг), %, не более 0,01

Массовая доля йодидов (J), %, не более 0,002

Массовая доля фосфатов (РСМ), %, не более 0,0005

Массовая доля сульфатов (5Од), %, не более 0,002

Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002

Массовая доля бария (Ва), %, не более 0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002

Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,002

Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,02

Р.77.2. Приготовление анализируемого раствора

20 г препарата растворяют в 150 см¹ воды и разбавляют до 200 см ’ (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.77.3. Методы анализа

Р.77.3.1. Определение массовой доли хлористого калия

Около 0,3000 г препарата взвешивают и растворяют в смеси 150 см³ воды и 10 см³ азотной кислоты в конической колбе с пришлифованной пробкой.

К полученному раствору добавляют 50 см³ титрованного раствора азот­нокислого серебра молярной концентрации с (AgNO,)=0,l моль/дм³ и 3 см³ нитробензола, сильно встряхивают 1 мин и оттитровывают избыток азотно­кислого серебра титрованным раствором тиоцианата аммония молярной концентрации с (NH₄SCN)=0,l моль/дм³, используя сульфат аммоний же­лезо (Ш) (ИР.4.3.1)*.

1,00 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgN0₃)=0,100 моль/дм' соответствует 0,007455 г КС1.Р.77.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %

pH раствора препарата с массовой долей 5 % определяют в соответствии с ОМ 31.1¹, используя градуированный рН-метр.

Р.77.3.3. Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50 см³ воды в делительной воронке, прибав­ляют 2 см³ соляной кислоты и 10 см³ раствора хлорида железа (III) с массовой долей 4,5 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см³ бромид­ного раствора сравнения 1 (10 см³=0,01 % Вг) и 2 см³ йодидного раствора сравнения I (2 см³ = 0,002 % J), в другой делительной воронке.

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных рас­творов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромидный раствор срав­нения готовят следующим образом: 1,49 г КВг растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вмести­мостью 1000 см³ и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см³ четы­реххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п. Р.77.3.4.

Р.77.3.4. Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.77.3.3, и дважды промывают водные растворы 10 см³ четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см³ воды, 65 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 60 % и 15 см³ раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10 см³ четы­реххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбавляют до объема 1000 см³ той же кислотой.

Интенсивность желто-коричневой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивности окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п. Р.77.3.3.

Р.77.3.5. Определение массовой доли фосфатов

К 50 см³ анализируемого раствора (Р.77.2) прибавляют 30 см³ воды и анализируют в соответствии с ОМ 4².Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см³ фосфатного раствора сравнения II (2,5 см³ = 0,0005 % РО₄).

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении Г. 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г КН₂РО₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.6. Определение массовой доли сульфатов

20 см³ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ сульфатного раствора сравнения II (4 см³ = 0,002 % SO₄).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81г K₂SO₄ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.7. Определение массовой доли общего азота

20 см³ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (2 см³=0,001 % N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят сле­дующим образом: 6,07 г NaNO₃ растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

40 см³ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ свинецсодержащего рас­твора сравнения II (2 см³ = 0,0005 % РЬ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят сле­дующим образом: к 1,60 г Pb(NO₃)₂ добавляют 1 см³ азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.9. Определение массовой доли железа

20 см³ анализируемого раствора (Р.77.2) анализируют в соответствии с ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ железосодержащего рас­твора сравнения III (4 см³ = 0,0002 % Fe).

Железосодержащий раствор сравнения III готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NH₄Fe(SO₄)₂ 12Н₂О добавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.77.3.10. Определение массовой доли кальция, магния, бария

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Р.77.3.11. Определение массовой доли натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

33 г 12-водного аммоний железо (III) сульфата растворяют в 67 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 12 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см³ раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предва­рительно подкисленный 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствую­щего контрольного раствора.

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см³ раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см³ диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массо­вой долей 5 % и восстанавливают молибдено-фосфатный комплекс 0,2 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного ор­ганического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, по­лученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного рас­твора.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см³ раство­ра уксусной кислоты с массовой долей 30 % и насыщают раствор сероводо­родом или добавляют соответствующее количество водного раствора серо­водорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечиваю­щее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излуче­нием, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие пара­метров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множествен­ность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Еслй прибор укомплекто­ван пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, исполь­зуя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.