ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 4-96
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
У
Группа Л51
ДК 546.32'131—41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
4234-77
КАЛИЙ ХЛОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium chloride. Specifications
ОКП 26 2113 1340 04
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на хлористый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.
Формула: КС1.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74,55.
Допускается изготовление хлористого калия по ИСО 6353-3—87 (р. 77) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Хлористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям хлористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|||
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1343 01 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1342 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1341 03 |
||
1. Массовая доля хлористого калия (КО) в прокаленном препарате, %, не менее |
99,8 |
99,8 |
99,8 |
|
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
|
3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более |
0,5 |
0,8 |
0,8 |
|
4. Массовая доля свободных кислот (НО), %, не более |
0,002 |
0,002 |
Не нормируется |
|
5. Массовая доля свободных щелочей (КОН), %, не более |
0,003 |
0,003 |
Не нормируется |
|
6. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0010 |
|
7. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
|
8. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
0,0020 |
|
9. Массовая доля хлоратов и нитратов (С1О3), %, не более |
0,0012 |
0,0012 |
0,0024 |
|
10. Массовая доля бария (Ва), %, не более |
0,001 |
0,005 |
Не нормируется |
|
11. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0003 |
0,0005 |
|
12. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
0,0050 |
|
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00004 |
0,00010 |
Не нормируется |
|
14. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ)„ %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,0005 |
|
15. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0,2 |
0,4 |
Не нормируется |
|
16. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0,010 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлористого калия в прокаленном препарате
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 25(50) см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2) и 50 см3.
Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазон или 1,5-дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, не содержащая окислов азота, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Ртуть (1) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с ('/2 Hg2(NO3)2-2H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного в соответствии с п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют из бюретки, перемешивая, раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя до точки эквивалентности (определяемой расчетным путем) на 1—2 см3, прибавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона или 1,5-дифен ил карбазида и продолжают титрование.
После введения раствора дифенилкарбазона или 1,5-дифенилкар- базида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски от голубой в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Точку эквивалентности (Э) вычисляют по формуле g т
d ~ 10 ■ 0,007454 ’
где т — масса навески препарата, г.
Массовую долю хлористого калия в прокаленном препарате (X) в процентах вычисляют по формуле
V ■ 0,007454 ■ 500 • 100
Х~ т ■ 50
где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,007454 — масса хлористого калия, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10ХС или ТФ ПОР 16ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100—2 па ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7 %.
Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 3,0 мг,
для препарата чистый — 6,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли потерь при прокаливании
5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и прокаливают в течение 2 ч в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:
для препарата химически чистый — 25 мг,
для препарата чистый для анализа — 40 мг,
для препарата чистый — 40 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют в эксикаторе над любым осушителем для определения массовой доли хлористого калия.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли свободных кислот (НС1) или свободных щелочей (КОН)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 1 см3 с ценой деления 0,01 см3.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1(2) см3.
Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфталеина и перемешивают.
Если окраска анализируемого раствора будет розовой, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до обесцвечивания раствора.
Если окраска анализируемого раствора после прибавления раствора фенолфталеина будет бесцветной, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на нейтрализацию анализируемого раствора будет израсходовано не более 0,15 см3 раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм3,
Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,