---

УДК 669.884.001.4:006.354

Группа В59

ЛИТИЙ

8775.2—87

Издание официальное

ГОСТ

Перепечатка воспрещена

Метод определения натрия, калия и кальция

Lithium.

Method for determination of sodium, potassium and calcium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический

метод определения примесей натрия, калия и кальция (при массо­вой доле натрия от 0,003 до 0,2 %, калия от 0,001 до 0,02 %, каль­ция от 0,005 до 0,05 %) в литии.

Метод основан на возбуждении в воздушно-ацетиленовом пла­мени эмиссионного спектра натрия, калия и кальция и фотоэлект­рической регистрации интенсивностей аналитических линий нат­рия, калия и кальция.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 8775.0—87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр пламенный типа С-115 или другого типа с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908—80.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., или по ГОСТ 3118—77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный индикатор 0,1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77

.Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429—74.

Литий углекислый, ос. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дважды перегнан­ная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление растворов для градуиро­вки и контроля

      1. Приготовление 10 %-ного раствора стронция

242,0 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и переме­шивают.

106,5 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм³, приливают 200— 300 см³ воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм³, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Для этого фотометрируют одновременно растворы для градуи­ровки и основу; по результатам фотометрирования строят градуи­ровочные графики.

Концентрацию натрия, калия и кальция в основе определяют линейной интерполяцией.

Концентрация каждой определяемой примеси в растворе осно­вы не должна превышать 0,0002 г/дм³, в растворе стронция — 0,001 г/дм³.

0,0165 г хлористого натрия, 0,7627 г хлористого калия, 0,9987 г углекислого кальция и 106,5 г углекислого лития помещают в кварцевый стакан, смачивают водой и осторожно, по каплям, при­ливают соляную кислоту до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 2 дм³, охлаждают, дово­дят объем раствора водой до метки и перемешивают. Исходный раствор содержит 10 г лития и по 0,2 г натрия, калия и кальция в 1 дм³.

В мерные колбы вместимостью 1 дм³ помещают 1,5; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 50,0; 100,0 см³ исходного раствора и по 8 см³ растворастронция, доводят объем раствора в колбах раствором лития (10 г/дм³) до метки и перемешивают.

Растворы для градуировки содержат натрия, калия и кальция (без учета содержания этих элементов в основе) по 0,0003; 0,0005; 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0200 г/дм³. Содержание натрия, калия и кальция в растворах для градуировки корректируют с учетом содержания этих элементов в основе.

Подготовку спектрофотометра к работе проводят по прилагае­мой к прибору инструкции.

Кусочки металлического лития, хранящегося в соответствии с ГОСТ 8774—75, извлекают пинцетом из банки, обезжиривают че­тыреххлористым углеродом, очищают ножом от окиси и на пла­стинке из органического стекла отрезают от каждого кусочка не­обходимое количество металла, чтобы общая масса его составила примерно 1 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы лития массой 1,00 г растворяют ⁴в воде, на­литой в кварцевый стакан вместимостью 200 см³, при этом каждый кусочек лития вносят в стакан после растворения предыдущего, добавляют і—2 капли индикатора и по каплям приливают соля­ную кислоту до кислой реакции. Раствоо пробы переливают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 0,8 см³ раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют. При содержании в пробах натрия, калия и кальция более 0,5 % растворы проб разбавляют раствором основы в 10 раз. Ес­ли содержание алюминия в пробах менее 0,01 %, раствор строн­ция в пробы и растворы для градуировки можно не добавлять.

   2. На подготовленном к работе спектрофотометре фотометри- руют анализируемый раствор пробы и соответствующие по концен­трации градуировочные растворы.

Фотометрирование растворов проводят по аналитическим ли­ниям с длинами волн, указанными в табл. 1.

Таблица 1

Д

Определяемый элемент

Натрий Калий Кальций

лина волны аналитической линии, нм

589,0—589,6

766,5—769,9

Растворы проб и растворы для градуировки фотометрируют три раза и за результат принимают среднее арифметическое зна­чение трех измерений.

среднее арфиметическое значение трех измерении аналитического сигнала градуировочного раствора. По градуировочным графикам определяют концентрацию натрия, калия и кальция в пробе (С), г/дм³.

5. О

   (X) в процентах

   БРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТО

   1. Массовую долю натрия, калия и кальция

вычисляют по формуле

Таблица 2

Определяемый
елемент

Массовая доля елемента

не более

Натрий

От 0,003 до 0,01 включ.

Св. 0,01 » 0,05 »

» 0,05 » 0,2 »

0,05 0,02 0,01

0,07

0,05

0,03

Калий

От 0,001 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,02 »

0,05

0,05

0,10

0,06

Кальций

От 0,005 до 0,02 включ.

Св. 0,02 » 0,05 »

0,10

0,04

0,13

0,07

Контроль точности анализа проводят по методу добавок в со­ответствии с ГОСТ 8775.0—87, используя в качестве добавок алик­вотные части градуировочных растворов натрия, калия и кальция, приготовленных по п. 3.1.5. Градуировочный раствор определяемо­го элемента добавляют к навеске пробы до ее растворения

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764

2. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775—75 (разд. 3)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4234—77

ГОСТ 4530—76

ГОСТ 4919.1—77

ГОСТ 5429—74

Номер раздела, пункта

2

2

2

2

2

Г

2

2

ОСТ 5457—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 8774—75 ГОСТ 8775.0—87 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 19908—80 ГОСТ 20298—74 ГОСТ 24104—80

1