---

4 / а 'С С? & I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6816-79

Издание официальное

Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
М о с к ■ а

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

В. А. Гальперин; Т. И. Шилкина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 3 января 1979 г. №

2УДК 661.872.842:006.354 Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Ferroprussiate technical. Specifications

ГОСТ
6816—79

Взамен
ГОСТ 6816—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 января 1979 г. № 2 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закон'

Настоящий стандарт раепростр

на техническим железис

тосинеродистый калий, предназначенный для химической, пищевой, медицинской, автомобильной и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому

железистосинеродистому калию, изготовляемому для нужд народі ного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формула К4 [Fe(CN)₆]-ЗНгО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) —422,41.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в, соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям железистосинеродис­тый иалий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное
Е

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979

Норма

Наименование показатели

Высший
сорт

1-й сорт

1. В

   Кристаллыоранжево-жел- того и желтого цвета

   нешний ВИД

2. Массовая доля железистосинеродистого калия, %, не менее

3. Массовая доля хлоридов в пересчете на ион хло­ра, %, не более

4. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Железистосинеродистый калий пожаро- и взрывобезопасен, не токсичен. В присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании выше 200°С, разлагается с выделением цианистого калия или очень летучей синильной кислоты, которые являются сильными ядами.

Цианистый калий является сильнодействующим ядовитым ве­ществом. Предельно допустимая концентрация цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе производственных по­мещений — 0,3 мг/м³.

В качестве первой помощи необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух, дать кислород, при остановке дыхания необхо­димо ^произвести искусственное дыхание, дать вдыхать амилнит- рит (несколько капель на ватке).

Во всех случаях необходимо вызвать врача для оказания меди­цинской помощи.

Перед приемом пищи необходимо мыть руки, полоскать полость рта.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Железистосинеродистый калий принимают партиями. Пар­тией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 65 т.

   2. Для контроля качества железистосинеродистого калия от партии отбирают 1 % единиц продукции, но не менее трех единиц. ,

   3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке из той же партии. Результаты повторного ана­лиза распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Разовые пробы кристаллического продукта отбирают щу­пом, изготовленным из нержавеющей стали марки 08X13 или 08Х22Н6Т, погружая его на % глубины тарного места по вертикаль­ной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 100 г.

      2. Отобранные пробы перемешивают и методом квартования получают среднюю пробу массой не менее 300 г, которую помеща­ют в чистую сухую стеклянную банку с герметично закрывающейся крышкой.

На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования про­дукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора про­бы.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,835 г/см³ и 20%-ный раствор.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, 1 % -ный раствор в серной кис­лоте, плотностью 1,835 г/см³.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, 1 % -ный водный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, 0,025М раствор, готовят следующим образом: 10,6 г железистосине­родистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, доводят объем полученного раствора водой до метки и перемеши­вают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, титрованный раствор, го­товят следующим образом: 11,6 г сернокислого цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 1 л, растворяют в воде, добавляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,835 г/см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Титр раствора сернокислого цинка в пересчете на железисто­синеродистый калий определяют следующим образом: 25 мл 0,025М раствора железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 0,5 л и титруют раствором сернокислого цинка, как описано в п. 4.3.2.

Титр раствора железистосинеродистого калия (Т), выражен­ный в г/мл сернокислого цинка, вычисляют по формуле

_т_ V-0,01055

Vi

где V —объем точно 0,025М раствора железистосинеродистого ка­лия, взятый для титрования, мл;

Vi—объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, мл;

0,01055 — масса железистосинеродистого калия, содержащаяся в 1 мл точно 0,025М раствора железистосинеродистого ка­лия, г.

Примечание. Поправочный коэффициент к 0,025М раствору железисто­синеродистого калия определяют титрованием 100 мл 0,025М раствора железисто­синеродистого калия, подкисленного 30 мл 20%-ной серной кислоты, точно 0,1 н. раствором марганцовокислого калия.

Поправочный коэффициент (Д’) вычисляют по формуле /С=0,04Г,

где V — объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, из­расходованный на титрование, мл.

Около 5 г железистосинеродистого калия (помнить, что продукт быстро отдает влагу на воздухе), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают.

25 мл приготовленного раствора пипеткой переносят в коничес­кую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 20%-ной серной кислоты, 3—5 капель раствора дифениламина, 3—5 капель раство­ра железосинеродистого калия и титруют раствором сернокислого цинка до перехода зеленовато-желтой окраски в сине-фиолетовую.

Титрование необходимо проводить медленно гари сильном пере­мешивании.

Массовую долю железистосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

У-7-500-100
m • 25 ’

где V — объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титровіание, мл;

Г —титр раствора железистосинеродистого калия, г/мл;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,3%.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, 5%-ный водный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 2 и 6 н. растворы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 0,05 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий нитропруссидный (индикатор), 10%-ный водный раст­вор; хранят в плотно закрытой темной склянке. Выпадение осадка и появление зеленой окраски указывают на непригодность раство­ра.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520—78, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 8,34 г азотнокислой ртути Hg(NO3)2’0,5H₂O взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, до­бавляют 20 мл 6 н. раствора азотной кислоты, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают.

Титр 0,05 н. раствора окисной азотнокислой ртути устанавлива­ют титрованием по хлористому натрию, как описано в п. 4.4.2.

100 мл приготовленного по п. 4.3.2 раствора помещают в стакан вместимостью 500 мл, добавляют 100 мл раствора сернокислого цинка и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают несколько раз водой (промывные воды присоединяют к основному раствору). Объем полученного раствора доводят до метки водой и перемешивают. 100 мл полученного раствора перено­сят в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 2—3 мл 2 н. раствора азотной кислоты, добавляют раствор нитропруссидно­го натрия (0,1 мл іраіствора на каждые 10 мл титруемого раствора) и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до появления слабой мути, не исчезающей при перемешивании.

Массовую долю хлоридов (Х)) в процентах вычисляют по фор­муле <

У V-0,001773-500-250-100

mlOO-lOO

где V—объем точно 0,05 н. раствора окисной азотнокислой ртути,

израсходованный на титрование, мл;

m—масса навески железистосинеродистого калия (п. 4.3.2), г; 0,001773—масса иона хлора, соответствующая 1 мл точно 0,05 н.

раствора окисной азотнокислой ртути, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,05%.

4-5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 16—90 или бумажный фильтр.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный водный раствор.

50 г железистосинеродистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 200 мл горячей дистиллированной во­ды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель или бумажный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110°С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой (проба с FeCls должна быть бесцветной) и сушат при 105—110°С до постоянной массы. Фильтр с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Хг) в процен­тах вычисляют по формуле

_vmj-100
~ ’

где m —масса навески железистосинеродистого калия, г;

Ш — масса высушенного остатка, г.

. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,004%.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Железистосинеродистый калий упаковывают в четырех-пя- тислойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ВМ, ВМБ (с полиэти­леновым вкладышем^ изготовленным из пленки толщиной 0,080—- 0,150 мм по ГОСТ 10354—73), пяти-шестислойные ламинированные мешки марки ПМ, ВМП (с внутренним ламинированным слоем бу­маги) по ГОСТ 2226—75.