Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при определении винилиденхлорида — ± 0,0004 %, 1,2-дихлорпропана — ± 0,0005 %, хлористого аллила — ± 0,0003 %, 1,2- дихлорэтана — ± 0,008 %, ± 0,05 %, ± 0,15 % для продуктов высшего, первого и второго сортов соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по методике п. 4.3.
.—4.3а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Определение температурных пределов перегонки
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным стеклянным холодильником.
Температуру конца перегонки записывают в момент, когда в приемнике находится 94 см3 дистиллята.
Определение цветности
Цветность определяют по ГОСТ 14871 визуально по платино-кобальтовой шкале.
Для проведения анализа в колориметрическую плоскодонную пробирку с притертой пробкой, изготовленную из бесцветного стекла по ГОСТ 21400, имеющую диаметр 20 мм, высоту 350 мм и бесцветную метку на расстоянии 150 мм от основания, наливают анализируемый продукт до метки и сравнивают его окраску с окраской цветовой шкалы. Пробирки просматривают по вертикальной оси на белом фоне. Допускается применять цилиндры для ареометров по ГОСТ 18481.
Допускается определять цветность фотометрическим методом. При этом оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм по отношению к дистиллированной воде. За результат анализа принимают результат одного определения.
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 2 единицы Хазена при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с реактивом Фишера или по ГОСТ 24614.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по ГОСТ 14870 электрометрическим титрованием.
—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли кислот или щелочей
Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка по НТД вместимостью 25 или 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Пипетка по НТД вместимостью 50 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Секундомер.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709; перед использованием нейтрализуют по смешанному индикатору (к 100 см3 воды добавляют 1 см3 раствора смешанного индикатора).
Калия гидроокись, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,01 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.3.
Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись, раствор концентрации с (NaOH = 0,01 моль/дм3); готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.
Смешанный индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый); готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Проведение анализа
50 см3 анализируемого продукта помещают в делительную воронку, добавляют 50 см3 воды, энергично встряхивают в течение 1 мин и дают отстояться. Затем водный слой переносят в коническую колбу, смывают воронку 10 см3 воды, присоединяя промывную жидкость к водной вытяжке в колбе.
В колбу с водной вытяжкой добавляют 4—5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в розовую.
Допускается определять массовую долю кислот без предварительной экстракции. При этом пипеткой отбирают 50 см3 анализируемого продукта и добавляют 50 см3 спирта, 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия до появления слаборозовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см3 спирта, добавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют, как анализируемую пробу.
Массовую долю кислот в пересчете на НС1 (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V
Х2 -
- 0,0003646 ■ 10050 ■ 1,253
или
(Г-1Д ■ 0,0003646 ■ 100
X 50 ■ 1,253
где V— объем раствора гидроокиси натрия (1) или гидроокиси калия (2) концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
Р — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование 50 см3 спирта, см3;
0,0003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
50 — объем анализируемой пробы, см3;
1,253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 °С, г/см3.
Массовую долю щелочей в пересчете на NH3(X 2) в процентах вычисляют по формуле
¥■ 0,0001703 ■ 100
•? 50 ■ 1,253
где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
0,0001703 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
50 — объем анализируемой пробы, см3;
1,253—плотность 1,2-дихлорэтана при 20 °С, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00006 % для продукта высшего сорта, 0,0006 % — для продукта первого сорта, 0,0012 % — для продукта второго сорта при определении массовой доли кислот и 0,0012 % при определении массовой доли щелочей при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,00008 % для продукта высшего сорта, ± 0,0008 % для продукта первого сорта, ± 0,0016 % для продукта второго сорта при определении массовой доли кислот и ± 0,0016 % при определении массовой доли щелочей при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли кислот и щелочей определение проводят с экстракцией.
.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли нелетучего остатка
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563 или кварцевую чашу по ГОСТ 19908. При этом объемы анализируемых проб составляют 400 см3 для продукта высшего сорта или 100 см3 для продуктов первого и второго сортов, отмеренных цилиндром по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3 и пипеткой по НТД вместимостью 100 см3 соответственно. Выпаривание продукта проводят в несколько приемов.
Массу остатка определяют взвешиванием, используя лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (А3) в процентах определяют по формуле
т т- 100
'-■ ! 1..-;-
где т — масса остатка после выпаривания, г;
V — объем анализируемой пробы, см3;
1,253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 °С, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00008 % для продукта высшего сорта, 0,0005 % для продукта первого сорта и 0,0004 % для продукта второго сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0001 % для продуктов высшего и второго сортов и ± 0,0006 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа.
Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 сульфосалициловым и 2,2‘-дипири- диловым методами. При этом остаток, полученный по п. 4.8, растворяют в 2 см3 соляной кислоты с массовой долей 25 %. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).
см3 раствора А для продукта высшего сорта или 5 см3 для продукта первого сорта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
При определении массовой доли железа 2,2‘-дипиридиловым методом 1 см3 раствора А для продукта высшего сорта или 5 см3 для продукта первого сорта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора водой до 40 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Обработка результатов
Массовую долю железа (Х4) в процентах вычисляют по формуле
т - 100 - 100
Л| |/. 1,253- 1000- Г2’
где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1,253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 °С, г/см3;
V — объем пробы, взятый для анализа по п. 4.8, см3;
V2 — объем раствора А, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00006 % для сульфосалицилового метода и 0,0001 % для 2,2‘-дипиридилового метода при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,00004 % для сульфосалицилового метода и ± 0,00008 % для 2,2‘-дипиридилового метода при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом.
Допускается проводить определение 1,10-фенантролиновым методом (см. приложение).
4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический 1,2-дихлорэтан заливают в собственные цистерны грузоотправителя или арендованные с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или в стальные сварные бочки по ГОСТ 13950 типа 1 вместимостью 100 и 200 дм3.
По требованию потребителя 1,2-дихлорэтан, поставляемый на экспорт, заливают в железнодорожные цистерны из нержавеющей стали.
Упаковка 1,2-дихлорэтана должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Степень (уровень) наполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом грузоподъемности (вместимости) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Перед заполнением цистерны с верхним сливом должен быть проведен анализ остатка 1,2-дихлорэтана на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если результаты анализа остатка соответствуют требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют 1,2-дихлорэтаном, если не соответствуют, то остаток удаляют, цистерну промывают, пропаривают и сушат.
Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы с помощью паранитовых или других стойких к 1,2-дихлорэтану прокладок.
Надписи и знаки на котлах железнодорожных цистерн должны быть нанесены в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта (1,2-дихлорэтан (этилендихлорид) технический), сорт;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3 основной и черт. 6а дополнительный, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1184.
5.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Бочки с 1, 2-дихлорэтаном транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонно или мелкими отправками, автомашинах, трюмах судов, в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
1,2-Дихлорэтан в бочках вместимостью 100 дм3 транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663 и ГОСТ 24597 на поддонах по ГОСТ 9078. Масса пакета — не более 1 т. Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1,2-Дихлорэтан хранят в герметично закрытых стальных емкостях или бочках в неотапливаемых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 1,2-дихлорэтана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — три месяца со дня изготовления.ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА
1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫМ МЕТОДОМ
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Калия фталат однозамещенный (КНС8Н4О4), раствор массовой концентрации 0,04 г/см3; готовят следующим образом: 40 г однозамещенного фталата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 500 см3 воды, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.
