---

(ИУС Xs 9 1986 г.)Группа Л14 'ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 742—78 Барий хлористый технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 марта 1988 г. № 710

Дата введения 01.10,88

Вводная часть. Второй и последний абзацы исключить.

Пункт 1.2. Заменить слово: «таблица» на «табл. 1»;

таблицу дополнить словом: «Таблица I»;

в головке таблицы исключить слова: «Высшая категория качества», «Первая категория качества».

Пункт 2.1. Девятый абзац дополнить словами: «Знак опасности по ГОСТ 19433—81, класс 6 (черт. 6а), шифр группы 6211».

Пункт 2.2 после слова «отбирают» изложить в новой редакции: «3 % меш­ков, но не менее чем от трех из партии, состоящей менее чем из 50 мешков;

пункт дополнить абзацем:

«Допускается отбор проб из потока продукта при загрузке мешков; масса точечной пробы не менее 0,5 кг от 25 т продукта».

Пункт 3.1.1 дополнить абзацем:

«Допускается отбирать пробу пересечением потока продукции непосредст­венно перед загрузкой в мешки с частотой, обеспечивающей массу объединенной пробы нс менее 0,5 кг».

Пункт 3.1.3. Исключить слова: «наименование предприятия-изготовителя».

Пункт 3.2 дополнить абзацем:

«Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:

«3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2—210 и Г-3—1210 по ГОСТ 7328—82.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150—180 °С.

Термометр стеклянный технический ТТП 6116066 по ГОСТ 2823—73.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919—83 или подобного типа, либо воздушная (песчаная) баня.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим равномерность нагрева и поддержание температуры 800—850 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный силикагелем.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80.

Стакан Н-1—400(500) ТС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 3—25 по ГОСТ 20292—74. Допускается использование пипетки 2-го класса с погрешностью не более ±0,02 см³.

Цилиндры мерные 1 —10—(25, 250) по ГОСТ 1770—74.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Тигли низкие 3 и 4 по ГОСТ 9147—80.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».

Стекла часовые, палочки стеклянные с резиновым наконечником.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 плотностью 1,19 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 HjSO_t) — = 1 моль/дм³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 10 %.

Силикагель технический по ГОСТ 3956—’76, высушенный при 150—180 °С що постоянной массы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72».Пункт 3.3.2 изложить'в новой редакции: - • -

«25 см³ раствора А, приготовленного по п. 3.4.2, при помощи пипетки пере­носят в стакан, приливают 200 см³ воды, 2 см³ соляной кислоты, нагревают.до ки­пения и медленно, по каплям, помешивая, приливают 30 см³ раствора серной кис­

лоты, нагретой до кипения, кипятят 2—3 мин для укрупнения осадка. . _;с .г; 3 Стакан накрывают" часовым стеклом и выдерживают на электроплитке,pjioio-

рытой асбестом, либо на воздушной (песчаной) бане при температуре, близкой к кипению (90—95 °С), не менее 2 ч. Осадок отфильтровывают через двойной плот­ный бумажный обеззоленный фильтр «синяя лента» и промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и предваритель­но взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака). Тигель с осадком помещают на электро­плитку, осторожно подсушивают, озоляют без воспламенения и прокаливают до- постоянной массы при 800—850 °С. Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 3.3.3 после слов «по формуле» изложить в новой редакции: ' . ^и -

(

«X

т₂-«і). 1,0466-1000-100
m-25

где — масса тигля с осадком после прокаливания, г;

mi — масса тигля, г;

1,0466 — коэффициент пересчета BaSO₄ на ВаСІ2-2НгО;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %, при доверительной вероятности Р—0,95».

Пункты 3.4.1 и 3.4.2 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08—220 по ГОСТ 14919—33 или подобного типа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим равномер­ность нагрева и поддержание температуры 800—900 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82, заполненный силикагелем.

Стаканы Н-1—300 (400) ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр мерный 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Колба мерная 1 — 1 000 по ГОСТ 1770—74.

Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147—80.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».

Силикагель технический по ГОСТ 3956—76, высушенный при 150—180 °С до постоянной массы.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

3.4.2. 25 г хлористого бария (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан, растворяют в 200 см³ во­ды, нагретой до кипения, и фильтруют через двойной бумажный обеззоленный фильтр «синяя лента». Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отри­цательной реакции промывных вод на ион бария (проба с раствором серной кис­лоты) . Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу, объем раствора в колбе доводят водой до метки и хорошо перемешивают (раствор А). Раствор сохраняют для определения массовой доли хлористого бария, фильтр с осадком помещают в прокаленный и предварительно взвешенный тигель (результат в граммах записывают с точностью, до четвертого десятичного Звака). Тигель с фильтром помещают на электроплитку, осторожно подсушивают, озоляют без воспламенения и прокаливают до постоянной массы при 800—900 °С. Прокален­ный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 3.4.3 после слов «по формуле» изложить в новой редакции:

* у (Ч mJ-lOJ

¹т ’

где т₂ — масса тигля с осадком после прокаливания, г; mi — масса тигля, г;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 1,5 %, при доверительной вероятности Р=О,95».

Пункты 3.5.1, 3.5.2 и 3.5.3 изложить в новой редакции:

«3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр для пламени (любого типа), работающий в диапазоне волн от 400' до 800 нм.

Компрессор любого типа для воздуха.

Колбы мерные 1—100—2, 1—200—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Бюретки 3—2—10—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Барий азотнокислотный по ГОСТ 3777—76, дважды перекристаллизованный, не содержащий примесей натрия и кальция, или с минимальным их содержанием, степень чистоты определяют на спектрофотометре по методу добавок, раствор с массовой долей 5 % (раствор А).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Растворы массовой концентрации натрия и кальция; готовят по ГОСТ 4212—76.

Раствор массовой концентрации натрия и кальция по 0,1 г/дм³; готовят сле­дующим образом: по 25 см³ растворов, содержащих натрий и кальций, приготов­ленных по ГОСТ 4212—76, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

Раствор массовой концентрации натрия и кальция по 0,01 г/дм³; готовят слёдующим образом: 25 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемеши­вают (раствор В).

Растворы сравнения массовой концентрации натрия и кальция 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0: 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 мг/дм³ каждого элемента; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают с помощью бюреток по 10,6 см³ раствора А, 0,6 см³ раствора соляной кислоты, а также растворы Б и В. Объем растворов Б и В, вводимых в каждую мерную колбу, указан в табл. 2..

Табл и ц а 2-

Продолжение табл. 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора
Б, см^{

Об нем раствора

В, см³ ♦

Массовая концентрация
натрия или кальция в
растворе сравнения,
мг/дм³

4

4

6

8

10

12

14

2,0 4,0 е,о 8,0

10,0 12,0 14,0

5

6

7

8

9

10

11¹

_v _ с-200-100

~'m- 10J0-1000 ’

где с — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному гра- .фику, мг/дм³;

т — масса навески, г.

При определении по способу 2 массовую долю натрия или кальция (Х) в процентах вычисляют по формуле

VI [ і (^сг ^еі)' (А -41) 1 1

2 | ⁶і “г Л₂-Д_г Г 50m ’

где С) и С2 — массовая концентрация определяемых элементов в растворах сравнения (с₂>С!), мг/дм³;

А — показание регистрирующего устройства для анализируемого раст­вора;

А) и А2 — показание регистрирующего устройства для растворов сравнения (Л₂ — для раствора большой массовой концентрации элемента);

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р = О,95.

Примечания:

1. При массовой концентрации натрия в анализируемой пробе свыше 2 мг/дм³ градуировочный график следует строить по растворам сравнения, отли­чающимся по массовой концентрации натрия не более чем на 1 мг/дм³, или вести определение в области массовых концентраций 0,5—2 мг/дм³, разбавляя анали­зируемые растворы.

2. Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в поли­этиленовой или кварцевой посуде».

Пункт 3.6.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60»;

дополнить абзацами (после первого):

«Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2—4-го классов точности.

Гири Г-2—210 и Г-3—2U0 по ГОСТ 7328—82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1—08—220 по ГОСТ 14919—83.

Стаканы Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колбы мерные 1—100 (250) — 2 по ГОСТ 1770—74.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента»;

второй абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»;

третий абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой' долей 10 %»;

пятый абзац изложить в новой редакции:

«Кислота аскорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %, раствор с массовой долей 5 %; хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте; раствор устойчив 2 недели»;

седьмой абзац. Заменить слова: «Раствор железа, содержащий 1 мг ге³⁺ в

1 см³» на «Раствор массовой концентрации и Fe³⁺ в 1 мг/см³».

Пункт 3.6.2. Наименование изложить в новой редакции:

«3.6.2. Построение градуировочного графика».

Пункт 3.6.2.1. Наименование пункта исключить;

первый абзац. Заменить слова: «микробюреткой» на «бюреткой»; «образцовых растворов» на «градуировочных растворов»; «образцовые растворы» на «градуи­ровочные растворы»;

второй абзац. Заменить слова: «образцовых растворов» на «градуировочных растворов»;

третий абзац. Заменить слова; «образцовых растворах» на «градуировочных ■растворах».

Пункт 3.6.3. Заменить слова: «10 г хлористого бария взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г» на «Взвешивают 10 г хлористого бария (результат в грам­мах записывают с точностью до второго десятичного знака)»; «содержания» на «массовой доли»; «25 %-ного раствора» на «раствора с массовой долей 25 %».

Пункт 3.6.4. Последний абзац изложить в новой редакции:

<3а результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.7.1. Наименование изложить в новой редакции и дополнить абзаца­ми (перед первым):

«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2—4-го классов точности.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Колба Кн-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры мерные 1—10(100) по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74»;

первый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствора» на «раствор концентрации с (1/2 3₂)=10,1 моль/дм³»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор с (NajSjOs-SHsO) =0,1 моль/дм³»; «СТ СЭВ 223—75» на «ГОСТ 27068—86»;