---

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу прибора, растворяют в 150 см³, добавляют 1 г спл-ава Деварда и соединяют колбу с прибором. Через воронку прибора приливают раствор гид­роокиси натрия до получения нейтральной реакции и затем избы­ток 5 см³ того же раствора гидроокиси натрия и выдерживают в течение 1 ч; при этом под отводную трубку подставляют приемник, содержащий 5,0 см³ раствора серной или соляной кислоты и 15 см³ воды (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). По истечении 1 ч из колбы перегоняют около 75 см³ раствора и переносят в мерную колбу вместимостью.100 см³. К по­лученному раствору добавляют 2,0 см³ раствора гидроокиси нат­рия, 2,0 см³ реактива Несслера или Несслера-Винклера и объем доводят водой до метки. Допускается добавление 1 см³ поливини­лового спирта.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору таким же спосо­бом, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности анализируемо­го раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят содер­жание азота в анализируемом реактиве.

20% при определении от 0,01 до 0,02 мг N;

10% при определении свыше 0,02 до 0,05 мг N.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 10671.4—74
И СТ СЭВ 1431—78

Вводная часть ГОСТ 10671.4—74 соответствует вводной части СТ СЭВ 1431—78;

разд. 1а соответствует п. 1.5 и разд. 2;

> разд. 2 соответствует второму абзацу разд. 2;

разд. 3 соответствует примечанию 1 разд. 4;

1. разд. 4 соответствует примечанию 2 разд. 4;

п. 5.1 соответствует разд. 3;

- п. 5.2 соответствует разд. 4 (без примечаний);

разд. 6 соответствует разд. 5.

> (Введено дополнительно, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 10671.4—74 Реактивы. Методы определения общего со­держания примеси азота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1809

Дата введения 01,01.90

Стандарт дополнить индексом: УДК 54—41:546.17.06:006.354.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: <Реактивы. Методы определения примеси общего азота

Reagents. Methods for determination of nitrogen compaunds impurity gene­ral content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «общего содержания при­меси азота» на «примеси общего азота».

Пункты la.l, la.2 изложить в новой редакции: «1а.1. Общие указания и тре­бования к методам анализа по ГОСТ 27026—86 и ГОСТ 10671.0—74.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500^і г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200’ г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на ана­лизируемый реактив».

Пункт 1а.З. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса общего азо­та в навеске анализируемого реактива должна быть»;

второй абзац. Заменить слова: «фотометрическим методом» на «фотометри­ческими методами».

Пункт la.4 изложить в новой редакции: «1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака».

Пункт 1а.6. Заменить слова: «определяемого аниона» на «нитратов, нитри­тов и др.».

Раздел 1а дополнить пунктами — la.8—la.10’: «1а.8. Фотометрические оп­ределения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при со­ответствующих длинах волн.

1а.9. При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса общего азо­та в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п. 1а.З, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не -отовят второй раствор, для максимальной — третий.

1а.10. Определение примеси общего азота необходимо проводить в помеще­нии, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Реактивы, раство­ры, приборы и посуда»;

второй абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор с массовой до­лей 0,5 %»;

третий абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор с массовой долей 6,4 %»;

четвертый абзац. Заменить слова: «2О’°/о-ный раствор, не содержащий NH₄» на «раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH₄»;

заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;

пятый абзац. Исключить слово: «безводный»;

шестой абзац. Заменить слово: «азот» на N;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517—87»;

девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «по ГОСТ 10779'—78, раствор с массовой долей 1 %»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин спиртовой» раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «(см. черт.)» на «(см. черт. 1)»;

исключить слова: «длинногорлой без шлифов», «измерительного», «с носи­ком»; исключить ссылки: ГОСТ 25336—82, ГОСТ 1770—74;

тринадцатый абзац. Заменить слова: «дистилляционных установок» на» «приборов для отделения аммиака дистилляцией»;

предпоследний абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «Для определения примеси, общего азота по разд. 5 применяют прибор с делительной воронкой. При необ­ходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинам» вместимостью 500' см³»;

дополнить абзацами: «воронка ВД-1 —10(25) ХС по ГОСТ 25336—82;

клапан Бунзена;

колбы К-2—25'0—34 ТХС и К-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82 или колба КГУ-2—2—500—29/32 по ГОСТ 2'5336—82;

колбы Кн-1—100—14/23' (19/26, 24/29) ТХС по ГОСТ 25336—82 или пробир­ки с пришлифованной пробкой вместимостью 100' см³;

колбы 2—'50—2 или 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

насадка (черт. 2) или воронка ВП_Р —2ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10') и 6(7)— 2—25 по ГОСТ 20292—74;

цилиндры 2(4)—50 и 2(4)—100 по ГОСТ 1770—74»;

чертеж дополнить словами: «черт. 1»;

дополнить чертежом — 2:

Черт. 2

Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «дистилляционная установка» ва «прибор для отделения аммиака дистилляцией», «перегонной колбе» на «кругло­донной колбе»; исключить слово: «мерный».

Раздел 3. Первый, второй абзацы. Заменить слова: «для дистилляции» на «для отделения аммиака дистилляцией»;

третий абзац. Исключить слово: «мерный»; заменить слова: «0,1 н. раствора серной или соляной кислоты» на «раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 % или раствора соляной кислоты о массовой долей 0,4 %»;

(Продолжение см. с. 176)четвертый — шестой абзацы изложить в новой редакции: «50 см³ получен­ного раствора переносят в коническую колбу или пробирку.

Одновременно с анализируемым раствором готовят растворы сравнения та­ким же образом и в таких же условиях и содержащие в таком же объеме мас­су N в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и в п. 1а.9 настоящего стандарта, 1 г сплава Деварда и 5 см³ раствора гидроокиси натрия.

К анализируемому раствору и растворам сравнения прибавляют одновре­менно при тщательном перемешивании по 1 см³ раствора гидроокиси натрия и ■по 1 см³ раствора Несслера или Несслера-Винклера»;

седьмой абзац дополнить словами: «содержащего в том же объеме массу N в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив»;

восьмой абзац. Заменить слова: «раствор сравнения» на «растворы сравне­ния».

Пункт 4.1. Третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «для дистилляции» •на «для отделения аммиака дистилляцией»;

пятый абзац. Заменить слова: «мерный цилиндр» на «цилиндр»; после слова «кислоты» дополнить словами: «(конец отводной трубки должен находиться •ниже уровня раствора)»;

шестой абзац. Заменить слова: «колбы» на «мерные колбы», «реактива Нес­слера» на «реактива Несслера (или Несслера-Винклера)».

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слова: «едким натром» на «гидроокисью натрия», «для дистилляции» на «для отделения аммиака дистилляцией»;

второй абзац. Заменить слова: «для дистилляции» на «для отделения ам­миака дистилляцией»;

четвертый абзац. Заменить слова: «мерные цилиндры» на «цилиндры», «гра­фиком, находят общее содержание азота» на «градуировочным графиком, нахо­дят массу общего азота в миллиграммах»; после слова «кислоты» дополнить словами: «(конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора)».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции:

«4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (d) не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) результата анали­за при доверительной вероятности Р=О,95 приведена в табл. 1.

Таблица 1

Пункт 5.1. Первый абзац после слов «объем раствора» дополнить словом: «водой»;

третий абзац изложить в новой редакции: «В каждый раствор добавляют 1 г сплава Деварда и присоединяют круглодонную колбу к прибору для отгонки аммиака дистилляцией. Через делительную воронку прибавляют 5. см³ раствора гидроокиси натрия и выдерживают в течение 1 ч»;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Через 1 ч отгоняют из каждой круглодонной колбы 75 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ раствора

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.4—74$ серной кислоты с массовой долей 0,5 % или раствора соляной кислоты с масЛ>- вой долей 0,4 % и 15 см³ воды (конец отводной трубки должен находиться ни- же уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³. К полученным растворам добавляют по 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 2 см³ реактива Несслера (или Несслера-Винклера). Доводят объемы водой до. метки. Допускается добавление 1 см³ поливинилового спирта».

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску анализи- руемого реактива помещают в круглодонную колбу, растворяют в 150 см³ воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски. Затем добавляют 1 г сплава Де­варда и соединяют круглодонную колбу с прибором для отделения аммиака дис­тилляцией. Через делительную воронку прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия и выдерживают в течение 1 ч. Через 1 ч отгоняют из круглодонной кол­бы 75 см³ раствора в цилиндр, содержащий 5 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5 % или раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4 % и 15 см³ воды (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раство­ра). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 2 см³ реактива Несслера (или Несслера-Винк­лера) и доводят объем раствора водой до метки. Допускается добавление 1 см^г поливинилового спирта»;

третий абзац. Заменить слова: «содержание азота» на «массу азота в мил­лиграммах».

Пункт 5.3 изложить в новой редакции: «5.3. За результат анализа принима­ют среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсо­лютное расхождение между которыми (d) не превышает допускаемое расхож­дение, указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анали­за при доверительной вероятности Р=0,95 приведена в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 10 1089 г.)

1