ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ВОЛЬФРАМОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2197—7

8

Издание официальное














ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва



Г

ГОСТ
2197-78* *

Взамен
ГОСТ 2197—43

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ВОЛЬФРАМОВАЯ

Технические условия

. Tungstic acid.
Specifications

ОКП 17 4214

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1301 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 27.02.84 № 617 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовую кис­лоту, предназначенную для производства проволоки, прутков и других целей.

Формула H2WO4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 249,86.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Вольфрамовая кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

- 1.2. По физико-химическим показателям вольфрамовая кисло­та должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1

Наименование показателя

Норма для сорта

первого

второго

Высшая категория качества

Первая категория качества

окп

17 4214 0002

окп

17 4214 0003

1. Внешний вид

Рассыпчатый порошок желтого или зеленовато-


желтого цвета, не со­держащий комков и ме-


ханических примесей

2. Массовая доля-железа (Fe), %, не более

0,004

0,005

3. Массовая доля алюминия (А1), %, не более

0,002

0,006

4. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,006

0,01

5. Массовая доля молибдена (Мо), %, не более

0,02

0,02

6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,01

0,02

7. Массовая доля фосфора (Р), %, не более

0,005

0,01

8. Массовая доля серы (S), %, не более

0,005

0.02

9. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0.02

0.03

10. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0.005

0,01

hl. Массовая доля калия (К), %, не более

0,01

0,01

12. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,005

Не норми­руется

1'3. Массовая доля'никеля (Ni), %, не более

14. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,002

То же

0,00’4


15. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,002

»

16. Массовая доля углерода (С), %, не более

0,05


17. Массовая доля хлора (С1), %, не более ■

0,25

1 Не норми- 1 руется

18. Потери массы при прокаливании, %

7—1'5

7—15

Примечали я:



1. Допускается по соглашению с потребителем выпускать вольфрамовую

кислоту 2-го сорта с массовой долей молибдена не более 0,05%.


2. (Исключено, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).



1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



la.l. Вольфрамовая кислота по степени воздействия на орга­низм человека согласно ГОСТ 12.1.007-—76 относится к веществам 3-го класса опасности.'

1а.2. При работе вольфрамовая кислота может поступать в орга­низм человека через органы дыхания, вызывая изменения в легких, желудочно-кишечный тракт и поврежденную кожу.

Через неповрежденную кожу вольфрамовая кислота не прони­кает, усиленный рост тканей не вызывает.

la.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху ра­бочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005—76 и ГОСТ 12.1.016-—79. Предельно допустимая концентрация пыли вольфрамовой кислоты (в пересчете на воль­фрам) в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005—76—6 мг/м3.

Контроль за содержанием аэрозолей вольфрамовой кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осу­ществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.

Содержание аэрозолей вольфрамовой 'кислоты в воздухе рабо­чей зоны производственных помещений определяют методами, ут­вержденными Министерством здравоохранения СССР.

1а.4. Предельно допустимая концентрация вольфрама (U7e+) в питьевой воде по ГОСТ 2874—82—0,1 мг/дм3. Анализ питьевой во­ды на содержание вольфрама (F6+) должен производиться по ГОСТ 18308—72.

1а.5. Утилизация, обезвреживание и уничтожение вольфрамо­вой кислоты производится в соответствии с документацией, утвер­жденной в установленном порядке и согласованной с санитарно- эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

1а.6. Вольфрамовая кислота мало растворима в 'воде (0,02 г/дм3) и минеральных кислотах.

В воздушной среде и сточных водах в присутствии других ве­ществ или факторов вольфрамовая кислота токсичных веществ не образует. - '

1а.7. Вольфрамовая кислота в соответствии с ГОСТ 12.1.017—80 пожаровзрывобезопасна.

1а.8. Производственные помещений, в которых производится работа с вольфрамовой кислотой, включая отбор, приготовление и испытание проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-—75, обеспечивающей состояние воз­душной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—76.

Пересыпание вольфрамовой кислоты должно осуществляться вакуум-транспортом или под вытяжным зонтом.

1 а.9. Работающие с вольфрамовой кислотой должны быть обес­печены индивидуальными средствами защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке;

Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76.

1а.10. Уборка складских и производственных помещений долж­на производиться влажным способом.

l-a.ll. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах — по ГОСТ 12.3.009—76.

  1. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Вольфрамовую кислоту принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, одновременно перемешанного в смесителе и оформлен­ное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;, наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления; '

массу нетто партии;

количество мест в поставляемой партии; ■ -

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта;

штамп технического контроля.

Масса партии вольфрамовой кислоты должна быть не менее 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Для контроля качества вольфрамовой кислоты на соответ­ствие ее показателей требованиям настоящего стандарта от каж­дой партии отбирают выборку соответственно табл. 2.

Таблица 2

Количество единиц продукции в партии, шт.

Объем выборки, шт.

От 6 до 15

5

» 16 » 35

7

» 36 » 60

8

» 61 » 99

9

» НОЮ » 149

10



  1. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. От'бор проб

      1. Из каждой отобранной по п. 2.2 единицы упаковки щу­пом отбирают разовые пробы, опуская его в центр каждой ем­кости на всю глубину.

      2. Отобранные разовые пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 200 г.

      3. Среднюю пробу хранят в стеклянной банке с притертой пробкой, залитой парафином, или в запаянном пакете из поли­этиленовой пленки по ГОСТ 10354—82.

На этикетку, наклеенную на банку, или на пакет, несмывае­мыми чернилами наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

дату отбора пробы.

  1. Внешний вид продукта определяют визуально.

  2. Массовые доли железа, алюминия, кальция, молибдена, мышьяка, кремния, магния, никеля, цинка и меди определяются по ГОСТ 14339.5—82, натрия и калия — по ГОСТ 14339.5—82, разд. 6.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Массовую долю фосфора определяют по ГОСТ 14339.3—82.

  2. Массовую долю серы определяют по ГОСТ 14339.2—82.

  3. Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 14339.1—82.

  4. Определение массовой доли хлора

    1. Аппаратура, реактивы и растворы z

Весы аналитические типа ВЛА—200М или другие аналогичного типа.

Датчик активности водородных ионов (pH-метр) рН-340 по ГОСТ 16288—78' или любой другой аналогичного типа или ионо- метр любой марки.

Электрод хлорный ионоселективный любой марки с функцией на РС1.

Для анализа применяют любую химическую посуду, метрологи­ческие характеристики которой не уступают указанным в соответ­ствующих стандартах на методы анализа.

Электрод сравнения ЭВЛ-1 М3.

Магнитная мешалка марки ММ-3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, образцовый раствор хло­ристого натрия, содержащий 1 мг хлора в 1 мл, готовят следую­щим образом: навеску массой 1,6420 г хлористого натрия раство­ряют в воде, полученный раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Раствор ацетатный буферный с pH-5,8.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Подготовка к анализу

    1. Построение градуировочного графика ,

В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора хлористого натрия, 1 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, 10 мл ацетатного буфер­ного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

За 30 мин до начала работы включают прибор милливольтметр pH-340 поворотом ручки «Сеть» по часовой стрелке, при этом на передней панели прибора загорается сигнальная лампочка. Ручки переключения «Род работы» и «Размах» устанавливают соответственно в положение «mV» и 300. Ручку «Пределы изме­рения» устанавливают в положение 2—5, а переключатель «Тем­пература раствора» на значение температуры контролируемого раствора (20°С).

После перемешивания, анализируемый раствор переносят в стакан вместимостью 100 мл, который ставят на магнитную ме­шалку, опускают в него ионоселективный электрод и одновремен­но включают мешалку и секундомер. Измеряют электродвижущую силу системы после установления показаний прибора, не изменяю­щихся в течение 1—2 мин, используя в качестве регистрирующего прибора pH-метр или любой другой прибор аналогичного типа.

Измерив электродвижущую силу стандартных растворов, стро­ят градуировочный график в координатах концентрации хлора в мг/мл — электродвижущая сила в милливольтах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение анализа

Для анализа берут 3 навески вольфрамовой кислоты массой около 0,4 г каждая, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 100-мл, добавляют 1 мл 20%- ного раствора гидрата окиси натрия и оставляют стоять до полного растворения кислоты. Полученный раствор (раствор может быть мутным) переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до­бавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и доливают водой до метки. Анализируемый раствор переливают в стакан вмести­мостью 100 мл-и проводят измерение электродвижущей силы, как указано в п. 3.7.2.

Определив электродвижущую силу анализируемого раствора по градуировочному графику находят соответствующее содержание хлора.

Хлор-селективный электрод один раз в месяц вымачивают в 0,1 н. растворе соляной кислоты в течение двух часов с последую­щей промывкой и хранением в дистиллированной воде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Обработка результатов

Предел определяемых концентраций — не менее 1 ■ 10~3.

Массовую долю хлора в вольфрамовой кислоте (X) в процен­тах вычисляют по формуле

У т-ГОР-100