ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ВОЛЬФРАМОВАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 2197—7
8
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Г
ГОСТ
2197-78* *
Взамен
ГОСТ 2197—43
КИСЛОТА ВОЛЬФРАМОВАЯ
Технические условия
. Tungstic acid.
Specifications
ОКП 17 4214
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1301 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 27.02.84 № 617 срок действия продлен
до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовую кислоту, предназначенную для производства проволоки, прутков и других целей.
Формула H2WO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 249,86.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Вольфрамовая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
- 1.2. По физико-химическим показателям вольфрамовая кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.Таблица 1
Наименование показателя |
Норма для сорта |
||
первого |
второго |
||
Высшая категория качества |
Первая категория качества |
||
окп 17 4214 0002 |
окп 17 4214 0003 |
||
1. Внешний вид |
Рассыпчатый порошок желтого или зеленовато- |
||
|
желтого цвета, не содержащий комков и ме- |
||
|
ханических примесей |
||
2. Массовая доля-железа (Fe), %, не более |
0,004 |
0,005 |
|
3. Массовая доля алюминия (А1), %, не более |
0,002 |
0,006 |
|
4. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,006 |
0,01 |
|
5. Массовая доля молибдена (Мо), %, не более |
0,02 |
0,02 |
|
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,01 |
0,02 |
|
7. Массовая доля фосфора (Р), %, не более |
0,005 |
0,01 |
|
8. Массовая доля серы (S), %, не более |
0,005 |
0.02 |
|
9. Массовая доля натрия (Na), %, не более |
0.02 |
0.03 |
|
10. Массовая доля кремния (Si), %, не более |
0.005 |
0,01 |
|
hl. Массовая доля калия (К), %, не более |
0,01 |
0,01 |
|
12. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,005 |
Не нормируется |
|
1'3. Массовая доля'никеля (Ni), %, не более 14. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,002 |
То же |
|
0,00’4 |
|
||
15. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0,002 |
» |
|
16. Массовая доля углерода (С), %, не более |
0,05 |
|
|
17. Массовая доля хлора (С1), %, не более ■ |
0,25 |
1 Не норми- 1 руется |
|
18. Потери массы при прокаливании, % |
7—1'5 |
7—15 |
|
Примечали я: |
|
|
|
1. Допускается по соглашению с потребителем выпускать вольфрамовую |
|||
кислоту 2-го сорта с массовой долей молибдена не более 0,05%. |
|
||
2. (Исключено, Изм. № 1). (Измененная редакция, Изм. № 1). |
|
|
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Вольфрамовая кислота по степени воздействия на организм человека согласно ГОСТ 12.1.007-—76 относится к веществам 3-го класса опасности.'
1а.2. При работе вольфрамовая кислота может поступать в организм человека через органы дыхания, вызывая изменения в легких, желудочно-кишечный тракт и поврежденную кожу.
Через неповрежденную кожу вольфрамовая кислота не проникает, усиленный рост тканей не вызывает.
la.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005—76 и ГОСТ 12.1.016-—79. Предельно допустимая концентрация пыли вольфрамовой кислоты (в пересчете на вольфрам) в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005—76—6 мг/м3.
Контроль за содержанием аэрозолей вольфрамовой кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
Содержание аэрозолей вольфрамовой 'кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.
1а.4. Предельно допустимая концентрация вольфрама (U7e+) в питьевой воде по ГОСТ 2874—82—0,1 мг/дм3. Анализ питьевой воды на содержание вольфрама (F6+) должен производиться по ГОСТ 18308—72.
1а.5. Утилизация, обезвреживание и уничтожение вольфрамовой кислоты производится в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно- эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
1а.6. Вольфрамовая кислота мало растворима в 'воде (0,02 г/дм3) и минеральных кислотах.
В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов вольфрамовая кислота токсичных веществ не образует. - '
1а.7. Вольфрамовая кислота в соответствии с ГОСТ 12.1.017—80 пожаровзрывобезопасна.
1а.8. Производственные помещений, в которых производится работа с вольфрамовой кислотой, включая отбор, приготовление и испытание проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005—76.
Пересыпание вольфрамовой кислоты должно осуществляться вакуум-транспортом или под вытяжным зонтом.
1 а.9. Работающие с вольфрамовой кислотой должны быть обеспечены индивидуальными средствами защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке;
Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76.
1а.10. Уборка складских и производственных помещений должна производиться влажным способом.
l-a.ll. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах — по ГОСТ 12.3.009—76.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Вольфрамовую кислоту принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, одновременно перемешанного в смесителе и оформленное одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;, наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления; '
массу нетто партии;
количество мест в поставляемой партии; ■ -
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта;
штамп технического контроля.
Масса партии вольфрамовой кислоты должна быть не менее 500 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для контроля качества вольфрамовой кислоты на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта от каждой партии отбирают выборку соответственно табл. 2.
Таблица 2
Количество единиц продукции в партии, шт. |
Объем выборки, шт. |
От 6 до 15 |
5 |
» 16 » 35 |
7 |
» 36 » 60 |
8 |
» 61 » 99 |
9 |
» НОЮ » 149 |
10 |
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
От'бор проб
Из каждой отобранной по п. 2.2 единицы упаковки щупом отбирают разовые пробы, опуская его в центр каждой емкости на всю глубину.
Отобранные разовые пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 200 г.
Среднюю пробу хранят в стеклянной банке с притертой пробкой, залитой парафином, или в запаянном пакете из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82.
На этикетку, наклеенную на банку, или на пакет, несмываемыми чернилами наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии;
дату отбора пробы.
Внешний вид продукта определяют визуально.
Массовые доли железа, алюминия, кальция, молибдена, мышьяка, кремния, магния, никеля, цинка и меди определяются по ГОСТ 14339.5—82, натрия и калия — по ГОСТ 14339.5—82, разд. 6.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю фосфора определяют по ГОСТ 14339.3—82.
Массовую долю серы определяют по ГОСТ 14339.2—82.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 14339.1—82.
Определение массовой доли хлора
Аппаратура, реактивы и растворы z
Весы аналитические типа ВЛА—200М или другие аналогичного типа.
Датчик активности водородных ионов (pH-метр) рН-340 по ГОСТ 16288—78' или любой другой аналогичного типа или ионо- метр любой марки.
Электрод хлорный ионоселективный любой марки с функцией на РС1.
Для анализа применяют любую химическую посуду, метрологические характеристики которой не уступают указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.
Электрод сравнения ЭВЛ-1 М3.
Магнитная мешалка марки ММ-3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, образцовый раствор хлористого натрия, содержащий 1 мг хлора в 1 мл, готовят следующим образом: навеску массой 1,6420 г хлористого натрия растворяют в воде, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Раствор ацетатный буферный с pH-5,8.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика ,
В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора хлористого натрия, 1 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, 10 мл ацетатного буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
За 30 мин до начала работы включают прибор милливольтметр pH-340 поворотом ручки «Сеть» по часовой стрелке, при этом на передней панели прибора загорается сигнальная лампочка. Ручки переключения «Род работы» и «Размах» устанавливают соответственно в положение «mV» и 300. Ручку «Пределы измерения» устанавливают в положение 2—5, а переключатель «Температура раствора» на значение температуры контролируемого раствора (20°С).
После перемешивания, анализируемый раствор переносят в стакан вместимостью 100 мл, который ставят на магнитную мешалку, опускают в него ионоселективный электрод и одновременно включают мешалку и секундомер. Измеряют электродвижущую силу системы после установления показаний прибора, не изменяющихся в течение 1—2 мин, используя в качестве регистрирующего прибора pH-метр или любой другой прибор аналогичного типа.
Измерив электродвижущую силу стандартных растворов, строят градуировочный график в координатах концентрации хлора в мг/мл — электродвижущая сила в милливольтах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для анализа берут 3 навески вольфрамовой кислоты массой около 0,4 г каждая, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 100-мл, добавляют 1 мл 20%- ного раствора гидрата окиси натрия и оставляют стоять до полного растворения кислоты. Полученный раствор (раствор может быть мутным) переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и доливают водой до метки. Анализируемый раствор переливают в стакан вместимостью 100 мл-и проводят измерение электродвижущей силы, как указано в п. 3.7.2.
Определив электродвижущую силу анализируемого раствора по градуировочному графику находят соответствующее содержание хлора.
Хлор-селективный электрод один раз в месяц вымачивают в 0,1 н. растворе соляной кислоты в течение двух часов с последующей промывкой и хранением в дистиллированной воде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Предел определяемых концентраций — не менее 1 ■ 10~3.
Массовую долю хлора в вольфрамовой кислоте (X) в процентах вычисляют по формуле
У т-ГОР-100