Определение проводят методом пламенной фотометрии в. соответствии с ©М 30* при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Na |
4 ' |
Кислород- ацетилен |
589,0 |
'ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ I. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ» (ОМ)
5.3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ. 3)
0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% смешивают с 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси добавляют указанной объем испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и’ сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
15.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и прибора для перегонки, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% ■ и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%, добавляют 3 см3 раствора гидрооксида натрия с массовой долей 32%, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см3.Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
О л р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)
К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
П л а м е н н а я фотометрия (ОМ 30)
Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в. состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с ■вомощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо- с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость, соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопи» и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Определение pH (ОМ 31.1)
Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КО — раствор RJPt-H2.
Для буферных растворов Rt и R2 с известными значениями pH, соответственно рН9 и рНд,, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно £[ и Е2.
Е
следуемым раствором с неизвестным pH, то по потенциалов можно рассчитать pH исследуемого
Если все измерения проведены при одной и изменной концентрации раствора хлорида калия, жет быть рассчитан по следующим формулам:
сли раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе, заменить ис- различию измеренных значений раствора.той же температуре и при не- рН исследуемого раствора мо-
5
£2 £ис
где £ио—і электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;S — угловой коэффициент:
s=
pH J
Ei—Ej
pnR-pnRi'
Аппаратура
pH-метр co стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например насыщенный раствор КС1), дает возможность, непосредственно считывать со шкалы значения pH.
Калибровка
pH-метр калибруют, используя подходящие буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:
оксалатный буферный раствор;
тартратный буферный раствор;
фталатный буферный раствор;
фосфатный буферный раствор;
боратный буферный раствор;
буферный раствор гидроксида кальция.
В табл. 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов, в интервале температур 15—35°С.
Таблица 3
|
pH |
буферных растворов |
||||
Температура, °С |
а |
б |
в |
Г |
д |
е |
15 |
1,67 |
4,00 |
6,90 |
9,27 |
12,81 |
|
20 |
1,68 |
4,00 |
6,88 |
9,22 |
12,63 |
|
25 |
1,68 |
3,56 |
4,01 |
6,86 |
9,18 |
12,45 |
30 |
1,69 |
3,55 |
’ 4,01 |
6,85 |
9.14 |
12,30 |
35 |
1,69 |
3,55 |
4,02 |
6,84 |
9,10 |
12,14 |
Методика '
Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH которых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1)°С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайнем мере в течение 1 мин
.-ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, ' Л. 3. Климова, Л. В. Кидиярова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.74 № 896.
Стандарт предусматривает прямое применение разд. 75 международного стандарта ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
Срек проверки — 1997 г., периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 4457—65
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД, на который3
ГОСТ 83—79 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.4—74 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.7—74 ГОСТ 14192—77
.63.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.10.1
3.2.1
3.6
2.1, 3.1, 4.1
3.5.1
3.5.1, 3.10.1
3.2.1
3.2.1, 3.11
3.2.1, 3.6
3.10.1
3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1
3.6, 3.8
3.2.1
3.8
3.4
3.6
3.7
4.1
|
Продолжение |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 17319—76 ГОСТ 19433—88 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.2—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27068—86 ИСО 6353/1—82 ИСО 6353/3—87 |
3.9 4.1 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.11 3.2.1 3.1а 3.2.1 Вводная часть, приложение 2 Вводная часть, приложение 1 |
Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта России от 20.05.92 № 495
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 1—85, 2—90, 8—92)Редактор Т. С Шеко
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабашова
Сдано в набор 11.05.93, Подп. в печ. 23.08.93. Усл. печ. л. 1,16. Усл. кр.-отт. 1,16.
Уч.-изд. л. 1.20. Тир. 872 экз. С 525.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялий пер., 6. Зак. 319