Определение проводят методом пламенной фотометрии в. соответствии с ©М 30* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Na

4 '

Кислород- ацетилен

589,0



'ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ I. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ» (ОМ)

5.3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ. 3)

0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спир­те с объемной долей 30% смешивают с 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси добавляют указанной объем испытуемого раствора, предварительно под­кисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и’ сравнивают ее помутнение с помутне­нием смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контроль­ного раствора.

15.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходи­мости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и прибора для перегонки, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с мас­совой долей 32% ■ и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный ци­линдр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%, добавляют 3 см3 раствора гидрооксида натрия с массовой долей 32%, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см3.Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интен­сивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответ­ствующего контрольного раствора.

  1. О л р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 см3 раствора ук­сусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с ин­тенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соот­ветствующего контрольного раствора.

  1. П л а м е н н а я фотометрия (ОМ 30)

    1. Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, ис­пускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в. состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддержи­вающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с ■вомощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо- с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в опи­саниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость, соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

  1. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопи» и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого кон­кретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реак­тива.

  1. Определение pH (ОМ 31.1)

    1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения — насыщенный раствор КО — раствор RJPt-H2.

Для буферных растворов Rt и R2 с известными значениями pH, соответст­венно рН9 и рНд,, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно £[ и Е2.

Е

следуемым раствором с неизвестным pH, то по потенциалов можно рассчитать pH исследуемого

Если все измерения проведены при одной и изменной концентрации раствора хлорида калия, жет быть рассчитан по следующим формулам:

сли раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе, заменить ис- различию измеренных значений раствора.

той же температуре и при не- рН исследуемого раствора мо-

5

£2 £ис

где £ио—і электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;S — угловой коэффициент:

s=

pH J


Ei—Ej

pnR-pnRi'



  1. Аппаратура

pH-метр co стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электро­дом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электро­литическим мостиком (например насыщенный раствор КС1), дает возможность, непосредственно считывать со шкалы значения pH.

  1. Калибровка

pH-метр калибруют, используя подходящие буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

  1. оксалатный буферный раствор;

  2. тартратный буферный раствор;

  3. фталатный буферный раствор;

  4. фосфатный буферный раствор;

  5. боратный буферный раствор;

  6. буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов, в интервале температур 15—35°С.

Таблица 3


pH

буферных растворов

Температу­ра, °С

а

б

в

Г

д

е

15

1,67

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

’ 4,01

6,85

9.14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14



  1. Методика '

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свобод­ную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение pH кото­рых примерно равно предполагаемому значению pH анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают рав­ной (25±1)°С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая изме­рительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после про­мывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализиру­емого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с раз­личными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет со­храняться постоянным по крайнем мере в течение 1 мин

.-ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, ' Л. 3. Климова, Л. В. Кидиярова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.74 № 896.

Стандарт предусматривает прямое применение разд. 75 меж­дународного стандарта ИСО 6353/3—87 «Реактивы для хими­ческого анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

  1. Срек проверки — 1997 г., периодичность проверки — 5 лет

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 4457—65

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД, на который
дана ссылка

3

ГОСТ 83—79 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.4—74 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 10671.7—74 ГОСТ 14192—77

.6

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.10.1

3.2.1

3.6

2.1, 3.1, 4.1

3.5.1

3.5.1, 3.10.1

3.2.1

3.2.1, 3.11

3.2.1, 3.6

3.10.1

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1

3.6, 3.8

3.2.1

3.8

3.4

3.6

3.7

4.1




Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 17319—76

ГОСТ 19433—88

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25794.2—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27068—86

ИСО 6353/1—82

ИСО 6353/3—87

3.9

4.1

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.11

3.2.1

3.1а

3.2.1

Вводная часть, приложение 2

Вводная часть, приложение 1



  1. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Поста­новлением Госстандарта России от 20.05.92 № 495

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 1—85, 2—90, 8—92)Редактор Т. С Шеко
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабашова

Сдано в набор 11.05.93, Подп. в печ. 23.08.93. Усл. печ. л. 1,16. Усл. кр.-отт. 1,16.

Уч.-изд. л. 1.20. Тир. 872 экз. С 525.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялий пер., 6. Зак. 319