УДК 669.721.5 : 546.657.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
гост
3240.14-76
Метод определения неодима
Magnesium alloys.
Method for determination of neodymium
ОКСТУ 1700
Срок действия с 01.01.7S
до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от 1,0 до 5,0%).
Метод основан на измерении оптической плотности солянокислых рас і воров, содержащих аква-ионы неодима.
ОБЩЙЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.
X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 2:1. Окись неодима.
Стандартный раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900±10)°С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,04 г неодима.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 4 г растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вмести-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
мостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают для фотометрирования.
Раствор переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при 1тах = 560,0; 575,5; 600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима (D) вычисляют по формуле
D — D ? -575
& Л=560
Л=690
—jD?.—600 ■
Построение градуировочного графика
В серию навесок по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см3, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см3 соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат — интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № I).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю неодима (X) в процентах вычисляют по формуле
/nr 100
т
н
масса неодима, ку, г;
айденная по градуировочному графити— масса навески сплава, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля неодима, %
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
0.04 0,1
От 1,0 до 2,0
Св. 2,0 до 5,0
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
я
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78, Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пннаева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 804-72
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3240.0—76
ГОСТ 25086—87
ГОСТ 8.315—78
Разд. 2
Разд. 2
1.1
Разд. 5
Разд. 5
5. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар
та СССР от 30.06.87 № 3009
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87]
1