Стандарт дополнить разделом — 6:
«6. Атомно-абсорбционный метод определения никеля
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
(Продолжение см. с. 61)Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2 моль/дм3 раствор.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами? соляной кислоты.
Никель по ГОСТ 849—70.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты* (1:1). Раствор переносят в1 мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см3 растора А помещают в мерную колбу вместимостью- 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Проведение анализа
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную- колбу (см. табл. 3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1 % аликвотную часть раствора (табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают- водой до метки.
Таблица 3-
|
Массовая доля никеля, % |
Масса навески, г |
Объем раствора, см 3 |
Объем аликвотной части раствора, см* |
Объем 2 моль/дм* раствора соляной кислоты, см* |
Объем раствора после разбавления. см* |
|
От 0,05 до 0,1 включ. |
1 |
100 |
— |
__ |
-- |
|
Св. 0,1 до 0,5 » |
1 |
100 |
10 |
10 |
100 |
|
> 0,5 > 2,5 > |
0,5 |
250 |
10 |
10 |
100 |
(Продолжение см. ''С. 62)Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.
Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора никеля Б.
Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты -и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
C-V
х=——-100,
/Л
где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
m — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов аналжза, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов амжлижа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или гравиметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086—87>.
(ИУС № 11 1990 г.)
1
