---

УДК 669.35'6:546.74.06:006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
1953.5—79*
|СТ СЭВ 1535—7?)

Взамен
ГОСТ 1953.5—74

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения никеля

Tin bronze. Methods for the determination
of nickel

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября- 1979 г. № 3899 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас­совой доле никеля от 0,05 до 2,5 %) и гравиметрический (при мас­совой доле никеля от 0,9 до 2,5%) методы определения никеля.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81 при трех параллельных определениях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2а.1. Сущность метода

Метод основан па образовании никелем окрашенного соедине­ния с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окисли­теля и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещен»

Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 897 от 22.02.83 (ИУС 6—83)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Установка электролизная.

Электроды платиновые по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69 (СТ СЭВ 394—76), раст­вор 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2 М раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм³ в азотной кислоте, разбавленной 1:100.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75, свежеприготовленный раствор 20 г/дм³.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм³ в 2 М растворе гидроокиси натрия.

Никель по ГОСТ 849—70, марки НО.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворя­ют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимос­тью 1 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см³ раствора А по­мещают в'мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимос­тью 250 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5—10 см³. К остатку добавляют 50 см³ го­рячей воды, 20 см³ горячего раствора азотнокислого аммония и вы­держивают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбав­ленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиок- симом).

Фильтрат, объем которого 150 см³, подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5—2 А при перемешива­нии. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 мл сер­ной кислоты,разбавленной 1:4.

После отделения меди и свинца электроды вынимают, промы­вают их 20—25 см³ воды, раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 250 см³, стакан ополаскивают 3—4 раза водой (по 10—12 см³), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до 20 см³ и прибав­ляют при перемешивании 5 см³ раствора лимонной кислоты, 3 см³ раствора надсернокислого аммония, 8 см³ раствора гидроокиси нат­рия и 5 см³ раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раст­вору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В мерные колбы вместимостью по 50 см³ помещают последова­тельно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см³ и далее поступают, как ука­зано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле „

Y «і-ІОО

- т

где ni — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата ни­келя и взвешивании полученного осадка.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электрода­ми по ГОСТ 6563—75.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336—82, типов ТФ 3—20; 3—22.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1'и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 250 г/дм³.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 250 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:50.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79.Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют 1 см³ аммиака и доливают водой до 1000 см³.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор 50 г/дм³.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм³.

Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 сМ³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добавляют 50 см³ горячей воды, 20 см³ горячего раствора азотнокислого ам­мония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промы­вают 7—8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной Г.99, и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см³, выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1— —79. При появлении во время электролиза розовой окраски (окис­ленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора.

Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см³ и раз­бавляют водой до 200 см³, добавляют 10 см³ раствора винной или лимонной кислоты, 25 см³ раствора хлористого аммония и нейтра­лизуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4—5) по универ­сальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до из­менения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавля­ют 30 см³ спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокис­лого натрия, перемешивают, добавляют 2—3 см³ раствора аммиа­ка до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50°С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровы­вают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тиг­ле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6—8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 °С до посто­янной массы.

_v/71-0,2032-100

• А = — —-— ,

т_г’

где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

0-2032— коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата нике­ля па массу никеля;

nil — масса навески, г.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).Изменение №2 ГОСТ 1953.5—79 Бронзы оловянные. Методы определения ни­келя

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета '•СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1700.

Вводная часть. Первый абзац перед словом «методы» дополнить словами: '«и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05 до 2,5 %)»; до­полнить словами: «в оловянных бронзах по ГОСТ 5017—74, ГОСТ 613—79 и ГОСТ 614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных определениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1..1 ГОСТ 1953.1 — 79».

Раздел 2. Заменить обозначение: М на моль/дм³ (2 раза).

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения между резуль­татами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2.

Таблица 2

%

(Продолжение см. с. 60)

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3—4.6:

<4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборато­рии, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 2.

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2, Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 2».

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.4.3, 5.4.4: «5.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—78, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».