ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ГИДРОСУЛЬФИТ НАТРИЯ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
--<3JУ/ М~6Е9
здание официальноеИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
аУДК 661.833.543: 006.354
Группа Л14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГИДРОСУЛЬФИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Sodium hydrosulphite for industrial use.
Specifications
ГОСТ
246—76
ОКП 21 4231 0100
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на технический гидросульфит натрия (дитионит натрия), предназначенный для легкой, медицинской, пищевой, химической и других отраслей промышленности. і
Формула Na2S2O4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 174,097.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1а. Гидросульфит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
По фйзико-химическим показателям гидросульфит натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена.
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями:
Н
Наименование показателя
ормаВысший сорт ОКП Первый сорт ОКП
21 4231 0120 21 4231 0130
В
Белый с сероватым оттенком
порошок
93,0 - 86,0
0,03 0,10
0,1 1,0
нешний видМассовая доля гидросульфита натрия (Na2S2O4), %, не менее
Массовая доля окиси железа (Fe2O3), %, не более
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
Примечание. Гидросульфит' натрия высшего сорта, предназначенный для медицинской и пищевой промышленности, должен быть изготовлен с массовой долей сернистого натрия (Na2S) не более 0,10% и массовой долей цинка. (Zn) не более 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Гидросульфит натрия относится к веществам третьего класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.
1а.2. Токсичность гидросульфита натрия обуславливается выделением из него при взаимодействии с водой сернистого ангидрида.
Токсичной является пыль гидросульфита натрия.
1а.3. Предельно допустимая концентрация сернистого ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005—88.
1а.4. Гидросульфит натрия — взрывобезопасен. Пожароопасен при действий на продукт воды в присутствии кислорода воздуха,, что приводит к реакции, сопровождающейся выделением большого количества тепла и самовозгоранием выделившейся серы.
Тушение загоревшегося продукта производят распыленной водой и воздушно-механической пеной.
1а.5. Производственные помещения в лаборатории, в которых проводится работа с гидросульфитом натрия', должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88, и санитарно-бытовыми помещениями.
1а.6. Работа с гидросульфитом натрия должна проводиться в специальной одежде в соответствии с ГОСТ 12.4.016—83 и нормами, утвержденными в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Гидросульфит натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, в массе не более грузоподъемности одного вагона, сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
количество мест в партии;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433—88.
Для проверки гидросульфита натрия на соответствие требованиям настоящего стандарта от партии отбирают 5% барабанов, но не менее двух при партии менее 50 барабанов.
Для контроля качества гидросульфита натрия, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным или ручным способом в местах перепада потока с периодом отбора, обеспечивающим получение -точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Точечные пробы от упакованного продукта отбирают при помощи щупа, погружая его не менее чем на % глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы от каждого барабана не должна быть менее 0,2 кг.
Точечные пробы соединяют вместе, быстро и тщательно перемешивают и методом квартования получают объединенную массой не менее 0,5 кг.
Объединенную пробу гидросульфита натрия помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку со следующими обозначениями: наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы. Кроме того, на этикетке должна быть надпись: «Воспламеняется от воды».
Внешний вид определяют визуально
Определение массовой доли гидросульфита натрия
Аппаратура, реактивы и растворы:
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Пипетка градуированная вместимостью 50 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой делейия 0,1 см3.
Колба мерная 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба коническая вместимостью 500 см3.
Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (’/2^2) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 1 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Натрия, гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 1%- .
Формалин технический по ГОСТ 1625—89, раствор 2 : 1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия, выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают после предварительного нагревания раствора до 70—80 °С.
Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Проведение анализа
1 г гидросульфита натрия взвешивают в бюксе с притертой крышкой, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют 15 см3 раствора формалина, перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения навески.
Если раствор становится бесцветным, то добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия до появления розового окрашивания.
Содержимое бюксы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают.
50 см3 этого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют четыре капли раствора фенолфталеина, уксусную кислоту до обесцвечивания растворе, избыток ее тщательно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания. Затем приливают раствор йода до красно-бурого цвета, избыток йода удаляют серноватистокислым натрием в присутствии 2 см3 раствора крахмала, прибавляют дополнительно две капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Обработка результатов
Массовую долю гидросульфита натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X — 'F.' °'003482 •500 •10°
т-50
где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003482— масса гидросульфита натрия, 'соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) =0,1 моль/дм3, г;
m—масса навески гидросульфита натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% (Р=0,95). При получении результатов анализа в пределах величин 93,0— 93,2 (для продукта высшего сорта) и 86,0—86,1 (для первого сорта) необходимо проведение одного дополнительного определения.
В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхож- „дение между крайними значениями которых не должно превышать 0,5% (Р=0,95).
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3)."
О п р е д е.л е н и е массовой доли сернистого натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-*—88 2-го .класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Воронка В-56—110 ХС или В-75—110 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба коническая Кн-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82 с прй- тертой пробкой.
Пипетка градуированная вместимостью 25 см3.
Стакан В-1—100 ТХС или В-1—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.
Допускается применение импортной посуды по классу точности не ниже отечественной.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (’/г Лг) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят разбавлением раствора концентрации с ('/г J2) =0,1 моль/дм3, Приготовленного по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76 свежеприготовленный с массовой долей крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (На2Б2Оз-5Н2О) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2—83.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Формалин технический по ГОСТ 1625—89, раствор 2 : 1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия; выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают после ^предварительного нагревания раствора до 70—80°С.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77, раствор с массовой долей сернокислого цинка 10%.
Суспензию углекислого цинка готовят следующим образом: 10 см3 сернокислого цинка смешивают с 10 см3 раствора углекислого натрия и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Суспензию готовят перед употреблением.
Проведение анализа
Взвешивают 2 г гидросульфита натрия, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100—150 см3,, наливают 15 см3 раствора формалина и полностью растворяют, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Если он при этом обесцвечивается, то добавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия до появления малиновой окраски. Затем приливают 20 см3 суспензии углекислого цинка, перемешивают и отфильтровывают осадок через бумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока промывная вода в присутствии крахмала от 1—2 капель раствора йода не- окрасится в синий цвет.
Осадок с фильтром переносят в коническую колбу с притертой, пробкой вместимостью 250 см3 и прибавляют 20 см3 уксусной кислоты. После растворения осадка вносят 25 см3 раствора йода, встряхивают и ставят в темное место. Через 15 мин титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания фильтра и раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный ОПЫТ с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
Обработка результатов
Массовую долю сернистого натрия (А'і) в процентах вычисляют по формуле