---

ГОСТ 9517-94 Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот Стр. 1 из 12.

ГОСТ 9517-94

(ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

I PRIVATIA

ЛЛ^ЛЛэЛ Лі ЛиЛЛ^М ЛЛМ Лэ ЛэЛЛь.

Л «У IVЛЛгЛЛЛ.АЛЛэЛЭЛЛк ЛЛк..«ЛкVzJЛАЛ л

Издание официальное

БЗ 9-93/614

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

ГОСТ 9517-94

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН МТК 179 “Уголь и продукты его переработки”, институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст ИСО 5073—85 “Угли бурые и лигниты. Определение выхода гуминовых кислот” и дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 28.12.95 № 650 межгосудар­ственный стандарт ГОСТ 9517—94 (ИСО 5073—85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

< ПЧАМРИ ГОСТ 0517 76

fc/ О SmJ JIB 1 V 1 ЇЕнЇЇ 11 -Ж 4hhiF Л Jr 1 / f

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ИГОСТ 9517—94

Содержание

1. Назначение и область применения і

2. Нормативные ссылки 1

3. Определение общего выхода гуминовых кислот 2

4. Определение выхода свободных гуминовых кислот . 5

5. Обработка результатов 5

6. Точность метода 6

7. Протокол испытания . 7

Приложение 8

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения выхода гуминовых кислот

Solid fuel.

Methods for determination of humic acids yeild

Дата введения 1997—01—01

₁

1"Y a ^11 ill ІТ'Ї > W Л T*' > > W** TV a TY ж ж * W4ж w 111 W

НАЗНАЧЕНИЕ И (JoJlAClo ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на бурые, окисленные ка­менные угли и лигниты (далее — топливо) и устанавливает методы определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гумино­вых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля и его петрографического состава.

Настоящий стандарт применяется для научной характеристики углей, а также в связи с их использованием, например, для брикети­рования и в сельском хозяйстве.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономи­ки страны, выделены курсивом.

Термины и пояснения к ним приведены в приложении.

2 НОРМАТИВНЫЕ (ССЕІЛКИ

ГОСТ 342—77 Натрий фосфорно-кислый пиро. Технические ус­ловия

3

ГОСТ ГОСТ гост гост

118—77 Кислота соляная. Технические условия

4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

5789—78 Толуол. Технические условия

10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие слан­цы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

Издание официальное

ГОСТ 9517-94

ГОСТ 10969—91 Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ

ГОСТ 11022—90 Топливо твердое минеральное. Методы опреде­ления зольности

ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27314—91 Топливо твердое минеральное. Методы опреде­ления влаги

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гумино­вых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы полученного осадка.

Примечание — Термин “битум” соответствует понятию “толуольный экстракт” по ГОСТ 10969.

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистил­лированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 см³.

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1—3.3.7.

ГОСТ 9517-94

Примечание — Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих раство­ров

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 10742. Измельчают 10—15 г лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969. Измельчен­ную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую влагу по ГОСТ 27314 дистилляционным методом и зольность по ГОСТ 11022.

Примечание — При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в расчете на сухое топливо последние из пробы можно не удалять.

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1,0 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее 20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ ще­лочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в течение 1 ч с помощью механического встряхивателя (3.3.4).

Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с^-1 (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 1000 см³. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см³ раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см³ рас- 3ГОСТ 9517-94

твора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с^-1 (3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворивший- ся остаток промывают дважды по 100 см³ раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, со­бирая промывной раствор в колбу В.

Примечание — Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.

Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см³ фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см³ соляной кислоты (3.2.4) для осаждения гуминовых кислот. Суспензию цент­рифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор от­деляют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образо­вание геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см³ соляной кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых кислот.

Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)°С. Фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)°С. Бюксу с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5)°С в течение 1 ч. Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильт­ра, определяют массу осадка.

Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно про­каленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25)°С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)°С в течение 1—2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответ­ствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных

ГОСТ 9517—94

взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в однократной экстракции гумино­вых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и опреде­лении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ раствора гидроксида на­трия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с~ * (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 смл Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см³ раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждо­го промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вмести­мостью 500 см³ и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см³ фильтрата и переносят в стакан, затем гуда добавляют 60 см³ соляной кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как ука­зано в 3.5.2.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Общую массовую долю гуминовых кислот (НА), и выход свобод- ных гуминовых кислот (HAVb пересчете на сухое беззольное (daf) или сухое, беззольное и безбитумное состояние (dabf) в процентах вычисляют по формуле

100 • И (/Л| - т₂)

У_хт ’

где т_х — масса сухих гуминовых кислот, г;

ті — масса золы гуминовых кислот, г;

у _ общий объем щелочного раствора, см³

;

ГОСТ 9517-94

И] — объем аликвоты щелочного раствора, взятой для осажде­ния гуминовых кислот, см³;

т — масса навески угля в расчете на сухое беззольное состоя­ние, г, вычисленная по формуле

100-(И^а +J^a)

100

где — масса навески угля, г;

И⁴ — массовая доля аналитической влаги в угле, %;

А^а — зольность аналитической пробы угля, %.

При определении (НА), и (НА), из навески топлива, свободного от битумов (после экстракции толуолом), массу взятой навески на сухое, беззольное и безбитумное состояние в граммах вычис­ляют по формуле

dabf Ю0 - ( ІРрі- /1 ^а)
_т = m у .QQ ,

где т^ь^ — масса навески угля, свободного от битума, г;

И⁴! — массовая доля влаги в пробе угля, свободного от битума

/I^а! - зольность пробы угля, свободного от битума (3.4), %.